窄分布热固性聚醚醚酮树脂的研发
价格 500万
地区: 陕西省 西安市 市辖区
需求方: 西安***公司
行业领域
新材料技术,无机非金属材料
需求背景
聚醚醚酮(PEEK)是一种新型热塑性工程塑料,具有非常优秀的物理、力学性能。自1978年由英国ICI公司开发以来,PEEK就受到了广泛的关注。
目前,英国的Victrex公司为全球最大的PEEK生产商,产能达约7000吨/年,约占全球总产能60%。
国内虽然已有PEEK合成的自主研发技术,并且一定程度上解决了PEEK原料成本过高的问题。
但是我国的PEEK产业链发展较发达国家还有很大差距,尤其在高附加价值下游应用的拓展方面,受整体工业制造能力的限制,难以占据优势。
为整体了解近年来聚醚醚酮复合材料的发展现状及工艺技术,本文梳理了近年来国内外聚醚醚酮(PEEK)复合材料的性能研究现状和应用方面的研究工作,并对聚醚醚酮复合材料性能的未来发展提出了展望。
需解决的主要技术难题
1)低分子量双羟基聚醚醚酮的聚合与基础性能调控
以合适的双酚和二氟代二苯甲酮为单体、氮气保护下进行回流聚合
反应,采用核磁、红外、凝胶色谱、DSC、热失重测试等手段进行测试与分析,
研究双酚单体结构与比例、碱催化剂类型、溶剂种类、缩聚反应温度与时间
等对目标聚醚醚酮产率、平均分子量、羟基当量、溶剂溶解性、Tg、热失重
稳定性等基础性能的影响规律;最终优化出平均分子量 1600±200、溶解性
良好、Tg>160℃(热固性聚苯醚树脂的 Tg 为 154℃)的窄分布双羟基聚
醚醚酮树脂结构与制备流程。
以优化后的双羟基聚醚醚酮树脂为考察对象、反滴定法为测试手段,
优化出快速、高效的聚醚醚酮树脂的羟基当量值测定方法,建立产品质量评
测标准方法。
2)端基改性制备热固性聚醚醚酮树脂
参照热固性聚苯醚树脂的端基改性过程,以优化制备所得窄分布双
羟基聚醚醚酮为原料、甲基丙烯酸酐或对氯亚甲基苯乙烯或氯丙烯为端基封
端剂,采用核磁、红外、凝胶色谱、DSC、热失重测试等手段进行测试分析,
研究封端剂投料比、催化剂类型、反应溶剂类型、反应温度与时间、以及后
处理工序对目标树脂制备效率与产品质量的影响规律;最终优化出平均分子
量 1600±200、溶解性良好、Tg>160℃、酚羟基<100 ppm 的窄分布热
固性聚醚醚酮树脂制备流程。
参照聚醚醚酮羟基当量值测定方法,进一步优化出快速、高效的热
固性聚醚醚酮树脂酚羟基残留值测定流程,建立热固性聚醚醚酮树脂产品质
量评测标准方法。
3)热固性聚醚醚酮树脂综合性能测试与制备优化
高速高频覆铜板制备流程复杂,热固性聚醚醚酮树脂在介电性能、
耐湿性、尺寸稳定性等方面的综合性能需要与下游厂商进行协作测试,探讨、
研究双羟基聚醚醚酮的结构与分子量、羟基当量值、封端剂封端效率等对综
合性能的影响规律,并依据下游厂商测试结果与建议对双羟基聚醚醚酮结构
与制备、以及封端流程进行调整,优化出最佳的结构与制备方案。
期望实现的主要技术目标
本技术需求揭榜方所提供技术需达到以下考核指标:
1)低分子量双羟基聚醚醚酮树脂的制备优选可以回收的甲苯作为
回流反应溶剂、N-甲基吡咯烷酮等为溶解助溶剂、NaOH 等为碱性催化剂,反
应釜温度不超过 160℃,缩聚聚合产率不低于 80%。该缩聚反应与二甲苯酚氧
气氧化缩聚制备双羟基聚苯醚相比,安全可控性高,且远高于双羟基聚苯醚
聚合制备效率。
2)低分子量双羟基聚醚醚酮树脂的分子量为 1600±200,且分子
量分布指数不高于 ***;在甲苯、乙酸乙酯、DMF 等溶剂中的溶解性与低分子
量双羟基聚苯醚相当;单官能产品比例不高于 2‰;Tg>160℃。目标聚醚
醚酮树脂在分子量控制、溶解性要求等方面与现有双羟基聚苯醚的控制一致,
以适应现有覆铜板制作流程,但单官能产品比例与 Tg 优于现有双羟基聚苯醚
树脂。
3)快速、高效的低分子量双羟基聚醚醚酮树脂 pH 反滴定法与羟
基当量值计算方法,建立低分子量双羟基聚醚醚酮树脂产品质量评测标准方
法。
4)封端剂封端反应优选使用可与水互溶沉淀的 DMF、THF 等溶剂,反应温度不超过 100℃、催化剂添加量不高于 130%,封端反应产率不低于 80%。
5)热固性聚醚醚酮树脂的分子量为 1600±200,且分子量分布指
数不高于 ***;在甲苯、乙酸乙酯、DMF 等溶剂中的溶解性与热固性聚苯醚相
当;酚羟基残留<100 ppm;Tg>160℃。目标热固性聚醚醚酮树脂在分
子量控制、溶解性要求、酚羟基残留等方面与现有热固性聚苯醚的控制一致,
以适应现有覆铜板制作流程,但 Tg 优于现有热固性聚苯醚树脂。
6)快速、高效的热固性聚醚醚酮树脂 pH 反滴定法与酚羟基残留
计算方法,建立热固性聚醚醚酮树脂产品质量评测标准方法。
7)应用于高速高频覆铜板制备后的玻璃化转变温度不低于
210℃,5%热失重温度不低于 410℃(热固性聚苯醚树脂的 5%热失重温度接近
400℃),在介电常数和介电损耗等性能方面均不低于或优于现有双羟基聚苯
醚热固性树脂。
处理进度