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一种合成甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的方法

发布时间: 2022-12-16
来源: 科技服务团
截止日期:2023-12-31

价格 双方协商

地区: 黑龙江省 七台河市 茄子河区

需求方: 黑龙***公司

行业领域

新能源及节能技术

需求背景

甲维盐,全称甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,白色或淡黄色结晶粉末,溶于丙酮和甲醇、微溶于水、不溶于己烷。与阿维菌素比较首先杀虫活性提高了3个数量级,对鳞翅目昆虫的幼虫和其它许多害虫的活性极高,既有胃毒作用又兼触杀作用,在非常低的剂量(***~2g/ha)下具有很好的效果,而且在防治害虫的过程中对益虫没有伤害,有利于对害虫的综合防治,另外扩大了杀虫谱,降低了对人畜的毒性。

需解决的主要技术难题

要解决甲维盐的制备工艺复杂,成本较高,副产物较多的问题。本发明的合成方法:首先将阿维菌素加入到二氯甲烷溶液中,在-20C~-15C条件下,加入复合氧化试剂,得到的同步氧化产物,加入七甲基二硅氮烷,在0~40°C条件下反应30min~90min,得到C4”=0被选择性亚胺化的中间体; 在-10°C~0°C条件下,以乙醇为溶剂,确氢化钠为还原剂,反应1~4h,得到甲胺基阿维菌素;最后加入苯甲酸成盐得到甲维盐。本方法反应时间短,工艺简单,易操作,生产成本低,适于工业化应用。甲维盐产率为***%~***%,纯度为***%。

期望实现的主要技术目标

同步氧化反应将阿维菌素与二氯甲烷按质量体积比为I(T15g:80mL的比例搅拌混合后,在温度为 20C~-15°C的条件下,加入复合氧化试剂,并保温反应5min,得溶液;再用酸性溶液调节溶液的PH至2(***,终止反应,收集二氯甲烷相,用碱性溶液调节pH至***,然后减压去除二氯甲烷,得到同步拿化产物;二、选择性胺化反应将步骤一得到的同步氧化产物与乙酸异丙醒按质量比为1(T14:40的比例揽拌混合,再加入选择性亚胺化试剂和催化剂A混合均匀,然后在温度为0C40C下反应 30mirT90min,得到选择性胺化产物;三、拨基与亚氨基同步还原反应在步骤二的反应结束后,将反应体系降温至-1o°c°C,向步骤二得到的选择性胺化产物中加入无水乙醇,再加入还原剂,得混合溶液,在温度为 5°的条件下反应f4h,然后用酸溶液调节混合溶液的PH至2.([***,终止反应,再用碱性溶液调节混合溶液H至***,收集乙酸异丙酶,得到乙酸异丙朝溶液,四、成盐反应向步骤三中得到的乙酸异丙溶液中加入苯甲酸,常温搅拌30min后,减压去除乙酸异丙醒,即得甲胺基阿维菌素苯甲酸盐,其中,步骤一中所述的阿维菌素与复合氧化试剂的质量比1(T15:13;步骤二中所述的同步氧化产物与选择性亚胺化试剂的质量比为1([14:5;同步氧化产物与催化剂A的质量比为10^14:10;步三中所述的选择性胺化产物与无水乙醇的质量体积比为lf 15g:40mL; 选择性胺化产物与还原剂的质量比为lf 15:***。

处理进度

  1. 提交需求
    2022-12-16 14:48:30
  2. 确认需求
    2022-12-16 17:33:13
  3. 需求服务
    2022-12-16 17:33:13
  4. 需求签约
  5. 需求完成