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需求背景

迄今为止，氧化石墨烯的制备方法主要有三种：Brodie法(氧化剂插层法)，Staudenmaier法(酸插层法)和Hummers法(氧化还原法)。三种方法中Hummers法在制备氧化石墨的时效性，安全性，稳定性上较为突出，也是工业化大批量制备氧化石墨所采用的方法。Hummers法的制备原理：通过浓硫酸与高锰酸钾形成的强氧化物来插层、氧化石墨(粉末或微片)，再经水化反应对石墨氧化物进行氧化、剥离，再经过多次洗涤纯化后得到含有羧基、羟基、环氧、磺酸基等含有C、O官能团的氧化石墨，此氧化石墨可以经超声、高剪切剧烈搅拌、高压剥离等方式剥离为氧化石墨烯，并在水中形成稳定氧化石墨烯悬浮液。

现有的针对氧化石墨烯制备技术都集中在如何优化氧化过程，如《一种氧化石墨烯的制备方法》，其在Hummers法的基础上引进三氯化铁和干冰来提升氧化插层效率和降低反应过程中的散热情况，提高氧化产量，进而制备出氧化度更高，粒径更小，成本更低的氧化石墨(CN111847439 A)；如《一种氧化石墨烯分散液及其制备方法和应用》，其主要介绍的是一种一种氧化石墨烯分散液及其制备方法以及该氧化石墨烯分散液的在改性水泥砂浆制备中的应用，其中还未见到氧化石墨的制备方法(CN111392721 A)；如《一种氧化石墨烯分散液的制备方法》，其主要在石墨和硫酸混合段引入超声，增加硫酸的对石墨的插层效果，后续继续采用Hummers法制备得到氧化石墨 (CN103787317B)；如《制备氧化石墨烯的方法和设备》，其主要通过对预混器、微通道反应器、收集罐、以及错流过滤装置，所述预混器、微通道反应器、收集罐和错流过滤装置进行依次连接，通过优化氧化石墨\烯反应过程中的传热，来改善氧化石墨在制备过程的热量问题(CN107879337A)；

已有专利往往针对提出制备的可行性，但没有对制备效率进行研究，也没有提出解决实际生产过程中的制备时间长、纯化效率低、产品中金属元素含量高的问题。常规制备中，将反应完后的含有金属杂质的氧化石墨烯或者氧化石墨直接进入洗涤的纯化段，需要使用大量的洗涤液和较长的纯化时间，方可将产品中的金属杂质除去，大量的洗液需要处理，而废水、废液的处理需要高昂的费用，和较长的纯化时间对。

现有的对反应产物的处理，由于氧化石墨烯或氧化石墨的粘度大，一般只采用洗涤的方式进行除杂。且现有的提纯装置过于复杂都无法用于氧化石墨烯或氧化石墨生产产物。

需解决的主要技术难题

1自动化控制技术和数据处理技术，通过程序精确控制反应釜内的温度以保证石墨片层的充分剥离

2解决实际生产对于工人依赖的弊端

3降低生产成本

4提升产品稳定性,使生产的氧化石墨滤饼，有90%以上的样品的固含处于41-45%之间，并且粘度大于***。

期望实现的主要技术目标

1.通过程序精确控制反应釜内的温度以保证石墨片层的充分剥离，解决实际生产对于工人依赖的弊端

2.降低生产成本

3.提升产品稳定性,使生产的氧化石墨滤饼，有90%以上的样品的固含处于41-45%之间，并且粘度大于***。

需求解析

解析单位：“科创中国”NQI先进碳材料产业科技服务团（中国检验检测学会） 解析时间：2022-12-07

王婷

航天二院

实验师

综合评价

该成果开发石墨氧化过程中的自动化控制程序和数据处理，解决实际生产对于工人的依赖，降低生产成本，提升产品稳定性。 总体而言，该项目技术思路方向很好，未来市场空间大，有利于当前政策要求，转化成熟度很高，值得支持推广。建议强化相应产品开发，加大产业链开发力度。

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处理进度