科创中国

行业领域

生物与新医药技术

需求背景

氯化吡啶、氟化吡啶类化合物是农业生产中多种杀虫剂、杀菌剂和除草剂的重要中间体。由于用此类化合物作中间体生产的杀虫剂和除草剂,具有选择性强、性能指标高等优点,使其具有极其广泛的用途。其中,由三氯（氟）甲基吡啶合成的农药已上升为除草剂、杀虫剂的骨干品种。但我国由于中间体的原因，使其合成的农药成本长期居高不下，很难达到市场的需求。因此研发三氯甲基砒啶，具有药性高、毒性低、产品纯度高、污染小等的特点。

需解决的主要技术难题

1.采用甲基砒啶为原料，先进行氯化，再进行重氮化，在CuCl存在下反应，得到三氯甲基砒啶，然后与氟化氢反应得到本品。

2.通过实验，将装有***(***)的三氯甲基吡啶和*** (***)的六氯化钨的混合物加热后，反复连续通入氯气，用气相色谱GPC进行分析，鉴定反应物中含有95%的三氯甲基吡啶。用己烷稀释反应混合物,再用水洗,分离。有机相用硫酸镁干燥后，进行蒸馏，回收溶剂。蒸馏得到纯度为***%的三氯甲基吡啶*** g(收率***%)。

期望实现的主要技术目标

1.通过以三氯甲基砒啶为原料，在一定温度和含有一种或多种钼、钨或钌化合物作催化剂下，与氯气反应进行氯化，得到高收率和高纯度的三氯甲基砒啶，再用氟化氢氟化，得到三氯甲基砒啶。

2.催化剂采用含有钨或钼的盐类，使用量在***%~10%(重量份)较好。根据工艺确定反应温度提高10~15℃时，使反应速度增加一倍，从而提高催化剂浓度也能加快反应速度。

处理进度