一种生产兔耳草醛的方法
成果类型:: 发明专利
发布时间: 2024-11-11 08:59:24
将9.62g(80mmol)异丙苯与4.00g(20mmol)甲基丙烯醛二丙酸加入50mL三口烧瓶中,0℃下搅拌十分钟,保持0℃温度边搅拌边滴加1.89g(10mmol)TiCl4与0.09g(0.06mmol)HOTf(三氟甲磺酸的缩写)的混合液,五分钟内滴完,反应5小时,反应结束后缓慢滴加20ml的稀盐酸(1M),保持20℃水解1小时,水解完成后倒出反应液,用30ml水水洗两遍,取上层有机层,加入1.60g(50mmol)甲醇、3.20g(80mmol)NaOH水溶液(50%),30℃下脱酯反应3小时,反应完成后用50ml水水洗两遍,取上层有机层,减压精馏(10 Torr)获得无色透明略带浅黄色液体产品兔耳草醛,收率为89.6%,GC分析测得兔耳草醛纯度为93.5%,副产物邻位取代的兔耳草醛类似物(以下简称邻位副产物)纯度为6.5%。
本发明涉及一种生产兔耳草醛的方法,具体方法为:将甲基丙烯醛二丙酸与异丙苯的混合后,低温下边搅拌边缓慢滴加四氯化钛与三氟甲磺酸的混合液进行反应,反应完成后,往反应液中缓慢倒入稀盐酸溶液进行水解,水解完成后取有机层加入氢氧化钠和甲醇进行脱酯反应,反应结束后水洗分出有机层,该粗产品经精馏后得到纯度较高的兔耳草醛。本发明通过创新的四氯化钛和催化量的三氟甲磺酸的双酸催化方式,并限定了具体的滴加顺序、反应时间、温度等,减少了副反应的发生,提高了兔耳草醛的纯度,而且本发明的异丙苯便宜易得,既当溶剂又当反应剂,无需添加其他溶剂,在成本结算和三废控制方面都有很大的优点。
在香料行业,兔耳草醛是一种重要的香料成分,具有独特的香气。新的生产方法可以提高兔耳草醛的产量和质量,满足市场对高品质香料的需求。
在化妆品、洗涤剂等领域也有广泛的应用。优质的兔耳草醛可以为产品增添独特的香味,提升产品的附加值。
随着人们生活水平的提高和对个人护理产品、家居用品品质的追求,兔耳草醛的市场前景广阔。
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与现有技术相比:可以进一步提高兔耳草醛的产率、纯度,同时最大程度地降低三废污染和原料成本。
技术转让,许可,合作所需资金需双方协商,此项技术想尽快落地,希望具备此项技术研发的技术方,能够尽快承接此项目。