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大型沸腾氯化法钛白粉产业化关键技术研发

成果类型:: 发明专利,实用新型专利

发布时间: 2023-09-28 13:48:45

科技成果产业化落地方案
方案提交机构:“科创中国”绿色化工产业科技服务团| 胡琴 | 2023-12-10 15:58:28

云南冶金新立钛业有限公司开展了大型无筛板沸腾氯化、高温氧化、后处理包膜等氯化法钛白粉生产工艺、关键装备和控制系统的攻关研究,成功开发了氯化法钛白粉生产全套技术,建成了高品质氯化法钛白粉生产线,实现了高品质钛白粉产业化生产。实现指标:实现了生产工艺参数PID调节、分程控制和串级控制,生产过程的顺序控制,有毒有害气体自动监测、报警以及装置的紧急停车,生产负荷自动平稳调节等自动化功能;四氯化钛生产中,提高了装置对高钙镁原料的适应性,日产能达到500t以上,并实现部分关键设备国产化;TiCl4精制产品中,TiCl4≥99.97%,VOCl3<0.001%,FeCl3<0.001%,SiCl4<0.001%;单台氧化反应器四氯化钛气相氧化生成二氧化钛产能达到6万吨/年;包膜产能提高了50%以上。产品质量指标达到或部分优于国外同类产品水平,技术成果达到国际先进、国内领先水平。

钛白粉是一种重要的化工原料。中国具有非常丰富的钛资源,但是在生产工艺、技术、硬件设备以及质量上和发达国家同业水平相对比有明显差距。本项目旨在通过研究大型无筛板沸腾氯化、高温氧化、后处理包膜等氯化法钛白粉生产工艺、关键装备和控制系统,开发出氯化法钛白粉生产全套技术,建成高品质氯化法钛白粉生产线,实现高品质钛白粉产业化生产,主要研发技术如下: (1)高度自动化系统连锁的氯化氧化联动生产氯化法钛白粉技术。整个生产装置形成了工艺DCS系统、安全环保SIS系统、负荷自动调节的ACE系统有机融合、高度自动化的控制系统。实现了工艺参数PID调节、分程控制和串级控制;实现了生产过程的顺序控制;实现了有毒有害气体自动监测、报警以及装置的紧急停车;实现了生产负荷自动平稳调节等自动化功能。 (2)大型无筛板沸腾氯化炉高钛渣氯化生产四氯化钛工艺。突破了直径7米大型无筛板沸腾氯化炉生产四氯化钛技术和装备,完成了炉子内部结构的创新设计,提高了对高钙镁原料的适应性,日产能达到500t以上,并实现部分关键设备国产化。 (3)高效四氯化钛精制工艺。进行了短流程工艺的研发,在矿物油对粗四氯化钛进行除钒同时分离高沸点的金属氯化物,通过控制蒸汽流量、矿物油配比、填精馏塔回流量来实现精制过程,流程短,效率高,无电加热器、无板式塔,能耗低, TiCl4精制产品中,TiCl4≥99.97%,VOCl3<0.001%,FeCl3<0.001%,SiCl4<0.001%。 (4)四氯化钛气相氧化生产金红石型二氧化钛工艺。采用高温快速氧化技术,利用氯气与铝粉反应热,结合外加燃料共同加热的方法对四氯化钛进行连续两次加热,二甲醚间接加热和甲苯直接加热两步法对氧气进行连续加热,铝粉、氯化钾高精度连续加料,单台氧化反应器四氯化钛气相氧化生成二氧化钛产能达到6万吨/年。 (5)研发了有机干法包膜和硅、铝、锆、钛四元复合包膜工艺,采用高浓度的钛白粉浆料、高浓度的包膜剂、高浓度的酸碱中和剂,缩短了包膜时间,提高包膜效率,包膜产能提高了50%以上。

本项目通过大型沸腾氯化法钛白粉产业化关键技术的研发,开发了氯化法钛白粉生产全套技术,并成功应用于"国际先进,国内领先"的6万吨/年大型沸腾氯化法钛白粉生产线上,实现了高品质钛白粉产业化生产。目前,钛白粉生产的主流工艺为硫酸法和氯化法。硫酸法钛白粉生产工艺,经过几十年的发展,其技术和装备已非常成熟;由于氯化法的产品质量优于硫酸法,产能产量稳步增长,产品质量得到大幅度提高,但由于我国氯化法钛白粉技术发展时间较短,对关键技术的掌握、质量控制、工艺控制以及装备水平与国外相比还存在一定的差距。所以,该项目的研究成果在具有工艺流程短、过程简单、工艺控制点少、连续生产能力更强等特点,应用前景

云南冶金新立钛业有限公司于2008年在云南省工商行政管理局登记成立。法定代表人刘建良,公司经营范围包括钛铁矿采选,该公司长期注重科技创新,申请专利近50多项,在钛白粉原料预处理、生产操作方法、制备工艺、设备开发、分析评价和钛白粉包膜方法都形成保护,为公司经营创造良好环境。

钛白粉广泛用于涂料、塑料、橡胶、油墨、纸张、化纤、陶瓷、日化、医药、食品等行业。涂料行业是钛白粉的最大用户,特别是金红石型钛白粉,大部分被涂料工业所消耗。本项目在氯化、氧化、后处理三个关键技术研究上均取得较大的突破,研发成果已成功应用于"国际先进,国内领先"的6万吨/年大型沸腾氯化法钛白粉生产线上,打破了国际封锁,改变了我国高档金红石型氯化法钛白粉长期依靠进口的现状,项目具有显著的经济效益和社会效益,应用前景广阔。

成果可能转化的方式是技术转让和技术合作,转化方向我国钛白粉行业。但从目前公司研究目的是提升传统的生产工艺改进,提高公司产品质量、降低能耗,不断提升公司市场竞争力,近期对外合作转让机会少。