苯氧羧酸类游离酚测定技术应用研究
成果类型:: 实用新型专利
发布时间: 2023-09-11 14:32:41
1.游离酚的测定主要是将试样溶于乙醇氨水溶液中,加入4-氨基安替比林和铁氰化钾溶液显色,测定其吸光度。由校正曲线查出相同吸光度下标样的体积,计算游离酚含量。
2.测定通过称取含有效成分约0.2g(精确至0.0001g)的试样在容量瓶中,加入乙醇使之溶解,再依次加入异丙醇、氨溶液、4-氨基安替比林水溶液和铁氰化钾水溶液。利用比色皿,以乙醇异丙醇水溶液为参比,测定其吸光度,减去空白的吸光度。由校正曲线查出该吸光度对应于酚标准溶液的体积。
1.采用高效液相色谱法,以甲醇+乙酸钠+乙酸水溶液为流动相,以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中的游离酚进行高效液相色谱分离和测定,利用外标法定量,保证产品检测质量。
2.利用游离酚在高效液相色谱法分析中对流动相的pH值敏感的特性,通过改变流动相的pHI值对主要的游离酚进行高效液相色谱法的鉴别。
苯氧羧酸类除草剂依据其活性成分本体化合物的不同,2,4-二氯苯酚与2甲4氯苯酚是合成苯氧羧酸类除草剂工艺中主要的原材料,由于产率的原因会有少量的原材料残留在最终产品中,并且在这些酚类原材料中也会存在少量的杂酚,而这些杂酚作为原材料杂质也会最终残留在产品中。众所周知,酚是对人类和环境极其有害的物质。所以苯氧羧酸类的除草剂都会对酚类物质作为相关杂质进行严格的限量。因此研发苯氧羧酸类游离酚测定,保证苯氧羧酸类除草剂农药原药以及制剂产品质量。
公司为一家集科研、开发、生产、销售为一体的黑龙江省重点农药化工综合性生产企业,公司实现高效、低毒、环境友好型手性化合物农药的规模化、系列化开发和生产,主要开发精吡氟禾草灵、高效氟吡甲禾灵、R(+)-2-(4-)羟基苯氧基丙酸甲酯、2,3-二氯-5-三氯甲基砒啶等,系国内生产化学除草剂厂家之一。公司拥有一支专业化的技术研发队伍,提供专业的产品和全方位的技术培训,现有员工80人,专科及以上学历人员57人,占职工人数的比例71.25%;目前研发团队人员总数为13人,占职工人数的比例为16.25%;在含氟杂环类农药及中间体的研制和工艺研发方面具有深厚的理论基础和丰富的实践经验,在吡啶氯化、氟化以及相关新物质分离和生产工艺的改进方面取得优异的成绩,产品质量接近或达到国际标准,并注重安全环保,开发了清洁化的生产工艺路线。
1.提出苯氧羧酸类游离酚测定的研发活动,通过制定统一的测定方法,促进苯氧羧酸类产品质量的提升,同时规范分析方法,统一产品技术要求,进而保证苯氧羧酸类除草剂农药原药以及制剂产品质量。
2.形成了R(+)-2-(4-)羟基苯氧基丙酸甲酯,投入市场后效果良好。
1.通过自主研发的方式进行研发,经过市场调查,确定合适的工艺路线,设计研发方案,准备项目启动工作。
2.成立研发小组,制定研发方案,小试确定工艺路线。
3.对工艺路线进行优化,并做好中试准备工作。
4.中试试生产,并针对中试结果,对工艺路线进行进一步改进和优化。
5.确定各项指标符合要求后,进行工业化投产。