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氧化硅纳米颗粒的制备方法

成果类型:: 发明专利

发布时间: 2023-07-14 14:06:32

科技成果产业化落地方案
方案提交机构:天津市滨海新区| 宋学姮 | 2023-08-03 10:19:16
本发明公开了一种氧化硅纳米颗粒的制备方法,包括如下步骤:用有机溶剂配制烷氧基硅烷的有机溶液;向所述烷氧基硅烷的有机溶液中加入酸后置于微波化学反应器中,在温度为30℃~180℃和搅拌转速为100rpm/min~2000rpm/min的条件下反应2min~30min得到酸性烷氧基硅烷的有机溶液;向所述酸性烷氧基硅烷的有机溶液中加入表面修饰剂后置于所述微波化学反应器中,在温度为30℃~180℃和搅拌转速为100rpm/min~2000rpm/min的条件下反应2min~30min,离心后保留滤渣,将所述滤渣洗涤、干燥后得到所述氧化硅纳米颗粒。这种氧化硅纳米颗粒的制备方法反应速度快,比常规方法要加快数十甚至数千倍,能降低颗粒的团聚,限制颗粒的生长,粒度易控制、均匀性好。
一种氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一、用有机溶剂配制烷氧基硅烷的有机溶液,其中,所述烷氧基硅烷的主链的碳原子数不超过5;步骤二、向所述烷氧基硅烷的有机溶液中加入酸后置于微波化学反应器中,在温度为30℃~180℃和搅拌转速为100rpm/min~2000rpm/min的条件下反应2min~30min得到酸性烷氧基硅烷的有机溶液,其中,所述酸与所述烷氧基硅烷的质量比为0.01~0.1:1,所述微波化学反应器的微波频率范围为300MHz~300KMHz;步骤三、向所述酸性烷氧基硅烷的有机溶液中加入表面修饰剂后置于所述微波化学反应器中,在温度为30℃~180℃和搅拌转速为100rpm/min~2000rpm/min的条件下反应2min~30min,离心后保留滤渣,将所述滤渣洗涤、干燥后得到所述氧化硅纳米颗粒,其中,所述表面修饰剂与所述烷氧基硅烷的质量比为0.05~0.2:1,所述微波化学反应器的微波频率范围为300MHz~300KMHz;所述表面修饰剂为分子式为RCOOH的有机酸,其中R的主链的碳原子数为6~20。

高纯、超细纳米材料的研制、生产及应用开发是现代高科技领域的一个重要组成部分。随着现代科技的不断发展,高纯、超细纳米材料已经是玻璃制造、石英玻璃、催化剂载体、光导纤维、电子胶水、基板材料等领域的重要原料。随着工业发展对纳米氧化硅粉材料的性能要求也越来越高,这就使纳米氧化硅的制备研究和应用开发受到越来越广泛的关注。制备纳米氧化硅粉体的方法中,主要有化学气相沉积法、单质硅燃烧法、单质硅水相氧化法、沉淀法、溶胶一凝胶法等。这些方法都存在一定缺陷:气相法生产纳米氧化硅,纯度高,粒度细小,但对反应器设计技术要求太高,使其生产成本昂贵;单质硅燃烧法和单质硅水相氧化法能生产出高品质的氧化硅,但是采用单质硅粉体作为原料,生产成本居高不下;其它方法得到的氧化硅纳米颗粒粒度不易控制,均匀性较差、纯度差、生产周期长,而且对产品的制备及后处理过程均有特殊的要求,使其应用和扩大生产受到限制。

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一种氧化硅纳米颗粒的制备方法,包括如下步骤:

[0006] 步骤一、用有机溶剂配制烧氧基娃烧的有机溶液,其中,所述烧氧基娃烧的主链的碳原子数不超过5 ;

[0007] 步骤二、向所述烷氧基硅烷的有机溶液中加入酸后置于微波化学反应器中,在温度为 30-(11 〜180-(11 和揽拌转速为 1001^111/111111 〜20001^111/111111 的条件下反应 2111111 〜30111111得到酸性烧氧基娃烧的有机溶液,其中,所述酸与所述烧氧基娃烧的质量比为0.01〜0.1:1,所述微波化学反应器的微波频率范围为3001取〜3001(1¾¾ ;

[0008] 步骤三、向所述酸性烷氧基硅烷的有机溶液中加入表面修饰剂后置于所述微波化学反应器中,在温度为301^〜1801^和搅拌转速为1001^111/111111〜20001^111/111111的条件下反应2-=〜3001!!,离心后保留滤渣,将所述滤渣洗涤、干燥后得到所述氧化硅纳米颗粒,其中,所述表面修饰剂与所述烷氧基硅烷的质量比为0.05〜0.2:1,所述微波化学反应器的微波频率范围为300腿2〜300謂!12。


这种氧化硅纳米颗粒的制备方法反应速度快,比常规方法要加快数十甚至数千倍,能降低颗粒的团聚,限制颗粒的生长,粒度易控制、均匀性好。

技术合作

 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。