一种α-氯苯乙烷的合成方法
成果类型:: 发明专利
发布时间: 2023-05-10 14:07:17
本发明提供一种更简单的α-氯苯乙烷合成方法,包括以下步骤:将苯乙烯、氯化亚砜与水反应得到α-氯苯乙烷,根据本发明,所述反应可以在催化剂存在下进行;所述催化剂可以为硅胶,例如为柱层析用硅胶。优选地,所述催化剂与苯乙烯的质量比可以为1:(1~3),例如为1:(1.5~2.5)。根据本发明的制备方法,所述苯乙烯、氯化亚砜、水的摩尔比可以为1:(0.5~1.5):(1~2),例如为1:(1.0~1.5):(1.0~1.5)。根据本发明的制备方法,所述反应的温度可以为50~150℃,例如为70~100℃;根据本发明的制备方法,所述反应的时间可以为2~6小时,例如4小时。根据本发明的制备方法,反应结束后,还可以将得到的产物进行分馏;例如使用分馏柱进行减压分馏;根据本发明的制备方法,所述减压分馏优选收集20mmHg柱、85~86℃的馏分。
本发明属于有机合成领域,具体涉及一种α?氯苯乙烷的合成方法,包括以下步骤:将苯乙烯、氯化亚砜与水反应得到α?氯苯乙烷。本发明的合成过程中没有使用盐酸或氯化氢,比采用苯乙烷光照通氯气氯化法生产更易控制。本发明的制备方法为无氯化氢资源的区域提供一种新的制备方法。本发明的方法使用的催化剂为常见的硅胶,相对于使用苯乙烯为原料与HCl加成反应制备α?氯苯乙烷中使用的催化剂更廉价易得。此外,使用的催化剂可以重复使用,且在重复使用过程中仍保持高的催化活性。并且,催化剂的回收过程简单。本发明的合成方法工艺简单,产品容易分离。本发明的产物收率高,且纯度较高。产品纯度可达到用户要求,有利于将来生产。
α-氯苯乙烷是一种基本的化工原料,广泛用于合成医药、农药及其它化工领域。它的合成主要有四条路线:
(1)以苯甲醛为原料与格氏试剂反应合成α-氯苯乙烷,见:WO 2016014975,WO2012128582,CN1880289。
(2)采用α-苯乙醇氯化制备α-氯苯乙烷,见:WO 2016014975 ***.***.81,5404-9,1959,JP7336127,EP1284253,CS219752。
(3)以乙苯为原料,用氯气氯化来制备α-氯苯乙烷,见:CN103319299,CN103319298,CN103319297,US20080275253,US4992151。
(4)用苯乙烯为原料与HCl加成来制备α-氯苯乙烷,见:US2906781,JP7400230,JP7391021,SU882991,RO75531,JP5877829,JP5946257,SU1331860,CN103449964,CN102320933,WO9951980。
其中,由苯乙烯与HCl制备α-氯苯乙烷的方法简单易行,利于工业化生产,且盐酸、氯化氢在国内供大于求。但实际上苯乙烯与HCl反应十分缓慢,没有特殊催化剂的参与几乎不反应。因此,有必要对α-氯苯乙烯的制备方法进行改进,以其适应不同的生产需求,例如为在无氯化氢资源的区域提供一种新的制备方法。
荆楚理工学院(Jingchu University of Technology)简称“荆楚理工”,位于湖北省荆门市,学院于2007年3月经教育部批准由初创于1956年的沙洋师范高等专科学校和始建于1984年的荆门职业技术学院合并组建而成, [2] 是一所省属公办全日制普通本科高等学校,为湖北省首批地方本科院校转型发展试点学校、“湖北省2011计划”首批牵头高校,“实行“省市(荆门)共建、以省为主”的管理体制。 截至2022年3月,学院占地面积2400余亩,校舍建筑面积35.87余万平方米;设有16个教学学院(部),开设本科专业43个,专科专业15个,涵盖理、工、农、医、文、教、管、艺等8大学科门类;在编教职工1134人,有教授、副教授等高级职称人员342人,博士、硕士678人。享受国务院及湖北省政府特殊津贴的专家4人;有全日制普通在校生19615人,其中本科生13998人。
有益效果
1)本发明的合成过程中没有使用盐酸或氯化氢,比采用苯乙烷光照通氯气氯化法生产更易控制。本发明的制备方法为无氯化氢资源的区域提供一种新的制备方法。
2)本发明的方法使用的催化剂为常见的硅胶,相对于使用苯乙烯为原料与HCl加成反应制备α-氯苯乙烷中使用的催化剂更廉价易得。此外,使用的催化剂可以重复使用,且在重复使用过程中仍保持高的催化活性。并且,催化剂的回收过程简单,经过简单地过滤,即可用作下一批次的催化剂。
3)本发明的合成方法工艺简单,产品容易分离。通过简单的分馏即可实现产品的分离。
4)本发明的产物收率高,且纯度较高。产品纯度可达到用户要求,有利于将来生产。
本专利成果采用技术转让,技术入股,技术合作等成果转化方式,希望进一步实现该专利的有益效果,有兴趣皆可面议。