一种丙炔醇的合成方法
成果类型:: 发明专利
发布时间: 2023-04-26 10:29:07
一种丙炔醇的合成方法,将1,3-二氯丙烯在饱和的碱金属碳酸盐溶液中水解,得到3-氯丙烯醇;在极性溶剂二甲亚砜和碱金属的氢氧化物存在的条件下,3-氯丙烯醇脱去氯化氢,得到丙炔醇。一种丙炔醇的合成方法,包括如下步骤:1、在反应容器中,加入饱和的碱金属碳酸盐溶液和1,3-二氯丙烯,1,3-二氯丙烯与碱金属碳酸盐的摩尔比为1:1-2,加热至回流温度80-107℃,回流4-8小时,回流结束后,静置分层,取上层有机相,得到3-氯丙烯醇粗品;2、在极性溶剂二甲亚砜中,加入阻聚剂、3-氯丙烯醇和碱金属的氢氧化物,碱金属的氢氧化物与1,3-二氯丙烯的摩尔比为1-2:1,同时加热至70-100℃,保温反应1-3小时,反应完成后,降温至析出沉淀,并加入浓盐酸中和到中性,沉淀析出完全后过滤,将滤饼用二甲亚砜洗涤至滤液呈浅黄色,将所得滤液进行分馏,得到丙炔醇粗品;
本发明公开了一种丙炔醇的合成方法,该方法为:将1,3?二氯丙烯在饱和的碱金属碳酸盐溶液中水解,得到3?氯丙烯醇;在极性溶剂二甲亚砜和碱金属的氢氧化物存在的条件下,3?氯丙烯醇脱去氯化氢,得到丙炔醇。该方法采用1,3?二氯丙烯为原料,原料来源广泛、便宜易得,丙炔醇脱水容易,节能环保,且所得的丙炔醇收率和纯度高。
丙炔醇是广泛应用于医药、农药、电镀和树脂行业的关键中间体,主要用于制备医药磺胺嘧啶、磷霉素类药、农药克螨特和电镀镀镍光亮剂等。关于丙炔醇的合成,早期采用电石生产乙炔,然后乙炔与甲醛加成合成丁炔二醇,副产30%丙炔醇,至今这种方法仍是获取丙炔醇的主要来源,如DE3717471、DE3717470、DE3717468、EP305688、DE10333598、SU1832674、DE4415380、CN104387236、US20140275639,CN103638937等专利申请均采用此方法。有人试图改变催化剂以提高丙炔醇的收率,但未取得突破,此方法的优势是丁炔二醇市场好时,丙炔醇成本自然就低;缺点是安全性差,生产和使用乙炔有爆炸风险,另外电石水解产生的大量氢氧化钙,其味道太臭,严重影响环境,因此,此种方法在某些发达地区已限制使用。
荆楚理工学院(Jingchu University of Technology)简称“荆楚理工”,位于湖北省荆门市,学院于2007年3月经教育部批准由初创于1956年的沙洋师范高等专科学校和始建于1984年的荆门职业技术学院合并组建而成, [2] 是一所省属公办全日制普通本科高等学校,为湖北省首批地方本科院校转型发展试点学校、“湖北省2011计划”首批牵头高校,“实行“省市(荆门)共建、以省为主”的管理体制。 截至2022年3月,学院占地面积2400余亩,校舍建筑面积35.87余万平方米;设有16个教学学院(部),开设本科专业43个,专科专业15个,涵盖理、工、农、医、文、教、管、艺等8大学科门类;在编教职工1134人,有教授、副教授等高级职称人员342人,博士、硕士678人。享受国务院及湖北省政府特殊津贴的专家4人;有全日制普通在校生19615人,其中本科生13998人。
与现有技术相比,本发明的有益效果和优点在于:
本发明采用高浓度饱和碱金属碳酸盐(如纯碱和碳酸钾)溶液水解得氯丙烯醇,所得的3-氯丙烯醇粗品不用提纯直接进行下一步,3-氯丙烯醇在特殊极性溶剂二甲亚砜中加碱金属的氢氧化物(如片碱和氢氧化钾)脱氯化氢,收率80-95%,且使用固体碱金属的氢氧化物,得到高浓度丙炔醇溶液,大大降低了丙炔醇脱水难度,节能环保。
本专利成果采用技术转让,技术入股,技术合作等成果转化方式,希望进一步实现该专利的有益效果,有兴趣皆可面议。