一种5-丁基苯并三氮唑及其杂质的HPLC测定方法
成果类型:: 发明专利
发布时间: 2023-04-26 10:07:10
一种5-丁基苯并三氮唑及其杂质的HPLC测定方法,在高效液相色谱仪上,采用十八烷基键合硅胶为填料的色谱柱,色谱柱规格为4.6×250mm,5μm;以水为流动相A,以乙腈为流动相B,按照比例实施梯度洗脱,包括以下步骤:I、样品溶液配制:取5-丁基苯并三氮唑及其杂质适量,用乙腈-水=60:40溶解,配置成每1ml含5-丁基苯并三氮唑及其杂质0.10~0.50mg的样品溶液;II、检测参数设置:流动相流速为0.8~1.2ml/min,柱温为25~35℃,检测波长为215~230nm;III、测定:取样品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,采用峰面积归一化法计算。
一种5?丁基苯并三氮唑及其杂质的HPLC测定方法,包括在高效液相色谱仪上,采用十八烷基键合硅胶为填料的色谱柱,以水为流动相A,以乙腈为流动相B,按照比例实施梯度洗:I、样品溶液配制:取5?丁基苯并三氮唑及其杂质适量,用乙腈?水=60:40溶解,配置成每1ml含5?丁基苯并三氮唑及其杂质0.10~0.50mg的样品溶液;II、检测参数设置:流动相流速为0.8~1.2ml/min,柱温为25~35℃,检测波长为215~230nm;III、测定:取样品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,采用峰面积归一化法计算。本发明能同时测定5?丁基苯并三氮唑及其五种杂质的含量,以进行产品质量控制。
5-丁基苯并三氮唑是一种新型化工材料,广泛应用于金属(如银、铜、铅、镍、锌等)的缓蚀剂和防锈剂,多作为铜及铜合金的气相缓蚀剂,其用于户外涂料添加剂,可增加镀件光亮度,明显降低颜(涂)料因紫外线破坏引起的褪色。另外该产品在防锈油(脂)类产品、润滑油添加剂、循环水处理剂及汽车防冻液中也非常多见,亦可与多种阻垢剂、杀菌灭藻剂配合使用,对封闭循环冷却水系统缓蚀效果甚佳
在目前5-丁基苯并三氮唑的合成方法中,通过对5-丁基苯并三氮唑的杂质谱分析得知,其杂质主要有五种:1.起始原料(5-丁基苯胺);2.合成中间体(5-丁基-2硝基乙酰苯胺、5-丁基-2-硝基苯胺、5-丁基-2-氨基苯胺);3.合成副产物:5-丁基-2,6-二硝基乙酰苯胺。
现阶段尚无专利及文献记载5-丁基苯并三氮唑及其杂质的HPLC测定方法,目前普遍采用TLC法来控制有关物质,但该方法适应性差,分离效果不佳,不能准确定量,且上述杂质的检测对反应控制和收率提高有着重要作用。为保证产品5-丁基苯并三氮唑的收率和质量,采用高效液相色谱法(HPLC)对该产品含量及杂质进行分析控制非常必要。
荆楚理工学院(Jingchu University of Technology)简称“荆楚理工”,位于湖北省荆门市,学院于2007年3月经教育部批准由初创于1956年的沙洋师范高等专科学校和始建于1984年的荆门职业技术学院合并组建而成, [2] 是一所省属公办全日制普通本科高等学校,为湖北省首批地方本科院校转型发展试点学校、“湖北省2011计划”首批牵头高校,“实行“省市(荆门)共建、以省为主”的管理体制。 截至2022年3月,学院占地面积2400余亩,校舍建筑面积35.87余万平方米;设有16个教学学院(部),开设本科专业43个,专科专业15个,涵盖理、工、农、医、文、教、管、艺等8大学科门类;在编教职工1134人,有教授、副教授等高级职称人员342人,博士、硕士678人。享受国务院及湖北省政府特殊津贴的专家4人;有全日制普通在校生19615人,其中本科生13998人。
本发明具有以下有益效果:建立了5-丁基苯并三氮唑及其杂质的高效液相色谱测定方法,仅使用普通的C18色谱柱和简单的乙腈-水系统就可以有效的将5-丁基苯并三氮唑中残留的各步中间体、副产物及降解杂质实现分离,且该方法简单快速、准确有效、灵敏度高、重复性好,可适用于各步反应的监控和中间体质量控制,为合成人员提供了重要的指导意义,为最终成品的质量提供有效保障。
本专利成果采用技术转让,技术入股,技术合作等成果转化方式,希望进一步实现该专利的有益效果,有兴趣皆可面议。