一种1,3?丙烯磺酸内酯的合成方法
成果类型:: 发明专利
发布时间: 2023-04-26 10:05:03
一种1,3-丙烯磺酸内酯的合成方法,包括如下步骤:1、1-氯丙烯醇的合成:在饱和碳酸钠溶液中,加入顺1,3-二氯丙烯,顺1,3-二氯丙烯与碳酸钠的摩尔比 为1:1~1.5,搅拌下加热至回流,继续搅拌回流7~9小时,回流结束后,降温分层,得到1-氯 丙烯醇粗品;2、丙炔醇的合成:向1-氯丙烯醇粗品加入溶剂叔丁醇,搅拌下加热至70~80℃,保温,搅拌下缓慢加 入片碱,片碱与1-氯丙烯醇的摩尔比为1.1~1:1,加完后继续搅拌,1.5~2.5小时,降温至 室温,加入盐酸溶液调节pH值至7~8,析出氯化钠晶体,过滤,取滤液,得到丙炔醇的叔丁醇 溶液;
本发明公开了一种1,3?丙烯磺酸内酯的合成方法,包括如下步骤:1、1?氯丙烯醇的合成;2、丙炔醇的合成;3、3?羟基丙烯磺酸的合成;4、1,3?丙烯磺酸内酯的合成。该方法合成路线简单,原料便宜易得,合成成本低,而且收率高。
1,3-丙烯磺酸内酯之前由于用处不大,鲜有其合成方法的报道。近几年来,由于它 可用于锂电池添加剂,因此受到重视,围绕其合成方法的发明专利迅速增多,归纳起来,主 要有下面几种路线:
1、以丙烯为原料合成1,3-丙烯磺酸内酯,见:CN105622833;
2、以烯酰基氯或溴为原料合成1,3-丙烯磺酸内酯,见:JP2009108934、 WO2006085149、JP2009076617和WO206088149;
3、以1,3-PS为原料合成1,3-丙烯磺酸内酯,见Kr2007101716、CN106279097、 JP2009076617、Kr2009076617和WO2006085149;
4、以氯化甘油为原料合成1,3-丙烯磺酸内酯,见WO2011016440;
5、以丙烯醇为原料合成1,3-丙烯磺酸内酯,见WO2006085149;
6、以丙炔醇为原料合成1,3-丙烯磺酸内酯,见CN101456856。
荆楚理工学院(Jingchu University of Technology)简称“荆楚理工”,位于湖北省荆门市,学院于2007年3月经教育部批准由初创于1956年的沙洋师范高等专科学校和始建于1984年的荆门职业技术学院合并组建而成, [2] 是一所省属公办全日制普通本科高等学校,为湖北省首批地方本科院校转型发展试点学校、“湖北省2011计划”首批牵头高校,“实行“省市(荆门)共建、以省为主”的管理体制。 截至2022年3月,学院占地面积2400余亩,校舍建筑面积35.87余万平方米;设有16个教学学院(部),开设本科专业43个,专科专业15个,涵盖理、工、农、医、文、教、管、艺等8大学科门类;在编教职工1134人,有教授、副教授等高级职称人员342人,博士、硕士678人。享受国务院及湖北省政府特殊津贴的专家4人;有全日制普通在校生19615人,其中本科生13998人。
与现有技术相比,本发明的优点和有益效果在于:
1、该方法的原料顺1,3-二氯丙烯为副产物DD混剂的提纯物,价格便宜,来源充足, 1,3-丙烯磺酸内酯的合成成本大幅度降低。
2、该方法合成路线相对简单,而且提纯工艺相对简单,采用常压或减压操作,且温 度不高,安全可控,而且产品纯度高,收率高。
本专利成果采用技术转让,技术入股,技术合作等成果转化方式,希望进一步实现该专利的有益效果,有兴趣皆可面议。