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超顺磁性纳米球及其制备方法

成果类型:: 发明专利

发布时间: 2022-11-30 08:55:14

科技成果产业化落地方案
方案提交机构:天津市滨海新区| 郝建平 | 2022-11-30 19:04:15
本发明提供了一种超顺磁性纳米球及其制备方法,其包括SiO2纳米颗粒、Fe3O4层和SiO2层,该Fe3O4层以SiO2纳米颗粒为模板由Fe3O4纳米颗粒原位生长形成壳层,该SiO2层沉积在Fe3O4层外表面形成包覆层。该超顺磁性纳米球以胶体SiO2纳米颗粒为模板,从而可以通过改变模板SiO2纳米颗粒的大小,进而调节SiO2@Fe3O4@SiO2纳米球的尺寸;通过在模板SiO2纳米颗粒的表面以原位生长的方式包覆Fe3O4纳米颗粒,大大提高其负载密度并简化合成条件。同时,通过在Fe3O4层外表面进行SiO2包覆,可显著提高Fe3O4@SiO2纳米球的稳定性。
一种超顺磁性纳米球的制备方法,包括如下步骤:获得SiO2纳米颗粒,其中,所述SiO2纳米颗粒的粒径为70~200nm;将所述SiO2纳米颗粒与多元醇溶液混溶,然后加入有机铁化合物,加热回流,得到以所述SiO2纳米颗粒为模板原位生长形成Fe3O4壳层的SiO2@Fe3O4纳米球;所述SiO2纳米颗粒与有机铁化合物的质量比为1.2:1~1:1.5;所述加热回流包含如下步骤:第一次升温至50~80℃,持续时间为5~10min;在惰性气体气氛下第二次升温至200~220℃,持续时间为1~2h;在惰性气体气氛下第三次升温至280~290℃,持续时间为1~2h;所述Fe3O4层的厚度为5~7nm;将所述SiO2@Fe3O4纳米球分散在表面活性剂一溶液中,在碱性条件下加入正硅酸乙酯进行水解缩合反应,在所述Fe3O4层外表面沉积SiO2层,得到所述超顺磁性纳米球;在所述Fe3O4层外表面沉积SiO2层时,SiO2的沉积时间为6~48h,所述表面活性剂一为十六烷基三甲基溴化铵与十四烷基三甲基溴化铵的任一种,所述SiO2层的厚度为5~20nm。

磁分离技术是一种基于固相载体的综合分离生物分子和细胞的新型分离技术。其 原理是利用功能化磁性颗粒的表面配体(或受体)与受体(或配体)之间的特异性相互作用 如:抗体-抗原相互作用或亲合素-生物素等体系来实现对靶向生物目标分子的快速分离。 基于流体动力学原理,磁性颗粒可以与待分离目标生物分子迅速接触从而使待分离的目标 分子结合到磁性颗粒的表面。然后在一个外加磁场的作用下,快速地富集、分离出靶向生物 分子或细胞,而非目标分子或细胞则会滞留在原来的溶液中。这一技术为生物活性物质的 分离和免疫检测分析提供了一种新的强有力手段。各种生物大分子如核酸、蛋白质、多肽等 及细胞的分离、提纯和精制是生命科学各研究领域必不可少的组成部分,分离纯化技术的 高低对整个生物学的发展具有举足轻重的作用。目前,分离纯化技术向着分离步骤少、耗时 短、活性高、成本低及易于实现高通量的方向发展。磁性分离技术适应了这一发展趋势,具 有很大的市场潜力。我国目前在磁性纳米或微米材料应用领域的研究尚处于起步和发展阶 段,产业化就更在其次了。开展磁性纳米材料在体外分离纯化领域中的应用研究不仅可以 促进磁分离技术在应用领域的发展,同时对促进我国纳米材料及其相关应用产品的产业化 发展具有重要意义。

中国科学院深圳先进技术研究院提升了粤港地区及我国先进制造业和现代服务业的自主创新能力,推动我国自主知识产权新工业的建立,成为国际一流的工业研究院。 深圳先进院目前已初步构建了以科研为主的集科研、教育、产业、资本为一体的微型协同创新生态系统,由九个研究平台,国科大深圳先进技术学院,多个特色产业育成基地、多支产业发展基金、多个具有独立法人资质的新型专业科研机构等组成。开展先进技术研究,促进科技发展。信息、电子、通讯技术研究新材料、新能源技术研究高性能计算、自动化、精密机械研究生物医学与医疗仪器研究相关学历教育、博士后培养与学术交流。

本发明实施例的超顺磁性纳米球的制备方法通过以原位生长的方式形成SiO2O Fe3O4OSiO2纳米球,其中Fe3O4颗粒在有机相中以硅醇基作为生长点,在高温回流的条件下, 有效提高Fe3O4颗粒的结晶度,可避免静电排斥及官能团修饰密度对Fe3O4颗粒负载量的影 响,以提高负载量和实现快速磁分离;以改进的Stdber法对表面修饰有三甘醇的Si〇2@Fe3〇4 纳米球进行SiO2包覆,有效提高纳米球的胶体稳定性。该制备方法工艺简单,且条件可控, 良品率高;代替了 Si02/Fe3〇4复合材料传统制法中的先合成后组装的模式,无需额外合成及 纯化Fe3O4纳米颗粒,SiO2载体表面无需修饰有机官能团,避免表面修饰及纯化工艺,有效简 化了实验步骤。由图3可以看出,本发明制备的超顺磁性纳米球的室温磁滞回线可通过坐标 轴的原点,表明该材料具备优良的超顺磁性能,其饱和磁化强度为8.9emu/g。该超顺磁性复 合纳米球水溶液在外加磁场作用下能在5min以内实现完全分离。

技术合作

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。