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.随着石油化工产业的发展，食品中广泛存在矿物油污染物。矿物油主要源于石油，少量来自工业合成油。石油经过炼制成为人类生产和生活中的各类产品，如柴油、润滑油、白油等，这些产品可能通过种植、采收、运输、加工、包装和环境污染等多种途径迁移到食品中，最终进入人体。综上，矿物油的提取、净化与食品基质密切相关，高油脂食品普遍采用的皂化方法存在步骤繁琐、乳化现象和定量内标物损失等问题。开发简便、高效、快速的矿物油提取、净化方法，改进样品前处理效率，将有利于食品中矿物油测定方法的提升，对提升食品质量安全，保障民众健康具有实际意义。

一种食品中矿物油的检测方法，其特征在于，该方法包括：(1)称取样品和硅胶研磨，得到均匀的物料体系；(2)将所述物料体系，填充至矿物油分离柱；其中，所述矿物油分离柱包括自上而下铺排的干燥层、硅胶层以及底部过滤层，所述矿物油分离柱选自玻璃材质；所述干燥层选自无水硫酸钠，所述硅胶层的硅胶为经过300～500℃活化不低于16小时的硅胶；(3)压实，盖上上层滤膜；(4)向所述矿物油分离柱加入混合内标溶液；(5)用继续用二氯甲烷/正己烷混合溶剂洗脱，收集洗脱液；(6)洗脱液旋蒸浓缩后，经环氧化处理后，用lc-gc检测分析。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅胶粒径为60μm-200μm，且在400℃下活化至少16个小时；和/或，所述底部过滤层和上层滤膜均为定量滤纸，孔径30μm-50μm，且经正己烷浸泡30min；和/或，所述无水硫酸钠纯度大于99％，且在400℃下活化至少16个小时。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述混合内标溶液的内标物包括，cycy、5b、2-mn、1-mn、tbb、c11、per、cho和c13的一种或二种以上。

现有矿物油的毒理学数据尚不完善，不过已有的研究数据表明，矿物油呈低到中等毒性，对人体健康有风险。其中，mosh是人体内蓄积量最大的污染物，不仅导致组织与器官的重量增加，而且还会引发淋巴结、脾脏和肝脏等产生微型肉芽肿和慢性炎症；moah则有潜在致癌与致畸毒性。因此，近年来食品中的矿物油污染备受关注。然而，食品基质的种类繁多且成分复杂使得准确分析食品中矿物油非常困难，食品基质中的油脂、天然烯烃等均会造成干扰，必须事先去除，否则将严重影响检测结果。矿物油的提取方法根据相似相溶原理，主要采用正己烷溶剂提取，一些含水/乙醇的食品则需要再添加适量的乙醇/水，通过液-液萃取让醇-水相与正己烷相分层，从而达到提取矿物油的目的。矿物油与油脂的物理性质接近，正己烷溶剂提取过程中也会将油脂一并提取出来，油脂会对后续的矿物油测定造成严重干扰，因此，后续必须增加去除油脂的净化步骤。

北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心），隶属于北京市科学技术研究院，是一所以应用基础研究为主的社会公益性现代分析测试科学研究机构。北京市理化分析测试中心成立于1979年，2021年7月，经市编办批准，更名为北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）简称“分析测试所（理化中心）”。分析测试所现有职工200余人，其中高级职称55人，中级职称73人，博士43人，硕士72人。北京市科技新星3人，北京市优秀人才11人，北科学者1人，北科青年学者2人。拥有总价值2.7亿元的科研仪器设备2000余台（套），其中100万元以上大型仪器设备50台（套），实验室面积共1.2万余平方米。长期以来，分析测试所秉承创新发展理念，以服务社会进步和首都经济发展为宗旨，积极投入国际科技创新中心建设，聚焦食品安全、环境保护、新材料、生物医药、科学普及与传播、国产科学仪器应用示范等重点领域开展分析测试科学研究、技术服务和成果转化工作，具备从宏观到微观、从成分到结构的科研创新和测试服务综合能力。

皂化法是净化油脂的主要方法，其是将油脂(甘油三酯)分解为可溶解于水或乙醇的甘油和脂肪酸，作为非皂化物的矿物油则仍然被正己烷萃取得到。皂化法的优点是适用性广，除油效率高；缺点是反应条件剧烈(需要强碱与高温)，容易造成定量内标物的损失，严重影响后续的测定结果，另外，皂化液需要进行液液萃取得到矿物油提取液，此过程非常容易出现乳化现象。发明还提出了一种用于前述任一矿物油的检测方法的矿物油分离柱，包括，自上而下铺排的干燥层、硅胶层以及底部过滤层；其中，所述矿物油分离柱选自玻璃材质；所述干燥层选自无水硫酸钠，所述无水硫酸钠为分析纯，纯度大于99％，且在400℃下活化至少16个小时。具体地，所述硅胶粒径为60μm-200μm，且在400℃下活化至少16个小时。.本发明还提出了如前所述的矿物油分离柱在食品中矿物油的检测的应用。所述食品包括饼干、薯片、方便面、可可粉等干性食品。

基于将均质化的固态样品与一定量的硅胶一起研磨，形成均匀的物料体系，将物料体系填充到事先准备好的底部装有滤膜、硅胶和无水硫酸钠的玻璃柱子中，压实柱子，上端盖上滤膜。然后，向滤膜上加入一定体积的内标混合溶液，最后使用一定体积的二氯甲烷/正己烷混合溶剂依次洗脱