科创中国

烃类矿物油(moh)是一类极其复杂的烃类混合物，其碳原子数一般在10-50之间，主要包括由直链、支链和环状烷烃组成的饱和烃类矿物油(mosh)及由烷基化聚芳烃化合物组成的芳香烃类矿物油(moah)。烃类矿物油是人体内累积量最大的污染物，含有毒性成分的烃类矿物油会向食品中迁移，经膳食摄入后在各级生物体内富集，通过食物链最终威胁人类的健康。由于烃类矿物油的潜在危害性，联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会(jecfa)将食品中的moh的临时迁移限量定为0.6mg/kg。食品中mosh污染占moh污染量的绝大部分，是食品受moh污染的标志，故mosh的污染研究对监督产品质量和保护消费者健康具有重要意义。目前，食品中mosh的检测方法主要有高效液相色谱-气相色谱-火焰离子化检测器法(lc-gc-fid)和固相萃取-气相色谱火焰离子化检测器法(spe-gc-fid)。

用于饱和烃类矿物油测定的快速简便、试剂消耗少、净化效果好的固相萃取填料极为必要。技术实现要素：针对现有技术的不足，本发明提出了一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱，所述固相萃取柱包括柱管和柱管内的复合多孔填料，所述柱管内设有3层玻璃纤维滤纸，将管状柱体分隔成上、下二层填料腔空间，一格填料腔中装填分子筛硅藻土混合填料，另一格填料腔中装填浸渍硝酸银的硅胶填料；

本发明的固相萃取柱包括柱管 (1) 和柱管内的复合多孔填料 (2，3)，所述柱管内设有3层玻璃纤维滤纸 (4)，将柱管腔体分隔成上、下二层填料腔空间，一格填料腔中装填分子筛‑硅藻土混合填料，另一格填料腔中装填浸渍硝酸银的硅胶填料。本发明采用固相萃取柱结合气相色谱‑大体积进样技术，建立了食品中饱和烃类矿物油含量的检测方法。本发明的固相萃取柱具有操作简便、易于制备、成本低、净化效果好等优点，适用于检验机构、科研单位、食品企业对食品中饱和烃类矿物油污染的监控。

北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心），隶属于北京市科学技术研究院，是一所以应用基础研究为主的社会公益性现代分析测试科学研究机构。北京市理化分析测试中心成立于1979年，2021年7月，经市编办批准，更名为北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）简称“分析测试所（理化中心）”。分析测试所现有职工200余人，其中高级职称55人，中级职称73人，博士43人，硕士72人。北京市科技新星3人，北京市优秀人才11人，北科学者1人，北科青年学者2人。拥有总价值2.7亿元的科研仪器设备2000余台（套），其中100万元以上大型仪器设备50台（套），实验室面积共1.2万余平方米。长期以来，分析测试所秉承创新发展理念，以服务社会进步和首都经济发展为宗旨，积极投入国际科技创新中心建设，聚焦食品安全、环境保护、新材料、生物医药、科学普及与传播、国产科学仪器应用示范等重点领域开展分析测试科学研究、技术服务和成果转化工作，具备从宏观到微观、从成分到结构的科研创新和测试服务综合能力。

本发明的用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱，具有可快速有效达到样品净化和富集的效果，具有结构简单、使用方便且成本较低的特点。本发明提供了一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱，其中，所述的固相萃取柱包括柱管和柱管内的复合多孔填料，所述柱管内设有3层玻璃纤维滤纸，将管状柱体分隔成上、下二层填料腔空间，一格填料腔中装填分子筛硅藻土混合填料，另一格填料腔中装填浸渍硝酸银的硅胶填料。其中，所述柱管的内径优选为10-15mm，柱长优选为100-150mm。其中，所述上层多孔填料优选为分子筛硅藻土混合填料，用量优选为1.75-2g之间。其中，所述分子筛平均粒径优选为0.1-14μm之间；硅藻土的平均粒径优选为120-200目之间。

本发明还提出了一种用于食品中饱和烃类矿物油测定的固相萃取柱的制备方法，其中，所述方法包括以下步骤：将玻璃纤维滤纸(4)放入柱管(1)的下部，然后装入浸渍硝酸银的硅胶填料(3)，再放入一层玻璃纤维滤纸(4)，装入分子筛硅藻土混合填料(2)，上部再装入一层玻璃纤维滤纸(4)，即得到所述烃类矿物油固相萃取柱。