高纯度硼酸的制备方法和流程
成果类型:: 实用新型专利
发布时间: 2022-11-17 18:08:06
本发明涉及一种高纯度硼酸制备方法,包括如下步骤:准确称取一定量分析纯硼砂于去离子水中,磁力搅拌加热,完全溶解后,保持滤液温度,用石英砂漏斗快速过滤;利用恒温水浴对滤液加热,采用自制启普发生器,通入HCl气体中和硼砂反应,控制温度,反应后,检测溶液酸度pH;将反应好的物料选取多种降温方式,最后放入低温恒温槽中,恒温冷却结晶后,离心分离,真空吸滤,洗涤,用精密pH试纸检测结晶体表面pH;将结晶体置于真空干燥箱中烘干后即得硼酸粗品;母液中含有少量硼酸和钠盐,返回酸解中和工序,循环利用。本发明方法原材料价格低廉、副产物少、能耗低、容易得到高纯度硼酸。
本发明以卤化硼(溴和氯)为原料,以去离子水或超纯水作为反应溶剂,经水解反应生成硼酸和卤化氢,整个反应避免了金属阳离子、除氯离子或溴离子外的阴离子带入,反应过程易于控制,提纯工艺简单,工业化生产易于实现,而且硼酸收率及纯度高,硼酸收率在95%以上,纯度在99.9%以上。
硼酸是一种多功能的化工原料,在国民经济及工农业生产发展中占有重要的地位。由于传统制备工艺与低品位硼资源的限制,高纯硼酸在国内不易获得,主要依赖于进口。近年来,大量的进口高纯硼酸进入我国市场,与国内产品相比,国外硼酸各项指标均远远高于国内产品的同类指标。高纯硼酸用作高纯试剂及生产各种高纯硼酸盐晶体原料,在高科技领域中应用较广。
包头市世博稀土萃取装备有限公司是一家注重技术创新的科技型企业, 自1996年成立以来,一直致力于离心萃取装备与化工工艺相结合的工程化技术的研发和推广。公司技术人员占员工总数的四分之一以上。业务遍及稀土湿法冶金、盐湖老卤提取硼锂和焦化废水处理等领域。
在湿法冶金采用离心萃取工艺时,相对于其他萃取工艺,此项技术有良好的前景。离心萃取使两相接触时间很短(几秒),从而使传质速度很快的一种元素被萃取,而传质速度很慢的一种元素基本上不被萃取,实现了两种元素的分离。此时如果采用混合澄清槽,则两者将很难分离。采用离心萃取工艺对减少萃取设备所占厂房面积、减少萃取流程中萃取剂存留量、缩短萃取系统从启动到稳定的时间和利于自动控制等方面有显著的效果。这里以稀土分离铷和铯为例加以说明。
2013年底研究了新的铷(铯)萃取体系,使用了离心萃取工艺,确定了氯化物型卤水中铷(铯)的萃取分离中试的相关工艺参数,采用两次萃取工艺流程,进行了年产量10kg/a氯化铷的实验,铷盐收率为83.25%,纯度为91.23%,设计出连续化生产流程,为我国储量巨大的盐湖卤水提升了综合利用程度,增加经济效益。
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