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一种高纯度氧化石墨烯或氧化石墨的生产设备

成果类型:: 实用新型专利

发布时间: 2022-10-20 14:43:43

科技成果产业化落地方案
方案提交机构:江苏省常州市| 常州市科协 | 2022-10-25 08:39:47
该项目成果主要采用氧化石墨还原法制备石墨烯粉体,其制备路线可以概括为:以氧化石墨为原料,经热还原制备还原氧化石墨烯,再经高温煅烧制备得到石墨粉体。值得注意的是:由于石墨烯粉体密度极小(例如,SE1233低于0.01 g/cm3),导致石墨烯在石墨坩埚内的装填量少,因而导致产能低,石墨烯的制备成本居高不下,对提高石墨烯市场竞争力是极为不利的。因此,急需改进现有的设备,在去除石墨坩埚的条件下,实现连续生产,以降低能耗,提高产能。
该成果通过自主研发,新式技术开发的中间产物氧化石墨烯已经用于导热膜产品的开发,研发的技术提供了新型氧化石墨的生产设备,为扩大化生产工艺技术提供基础,设备通过增大坩埚容积,提高石墨烯装填量,从而降低石墨烯的成本,使石墨烯综合生产成本降低10%。

氧化石墨烯或氧化石墨的制备方法主要有三种:Brodie法,Staudenmaier法和Hummers法。三种方法中Hummers法在制备氧化石墨烯或氧化石墨的时效性,安全性,稳定性上较为突出,也是工业化大批量制备氧化石墨所采用的方法。Hummers法的制备原理:通过浓硫酸与高锰酸钾形成的强氧化物来插层、氧化石墨(粉末或微片),再经水化反应对石墨氧化物进行氧化、剥离,再经过多次洗涤纯化后得到含有羧基、羟基、环氧、磺酸基等含有C、O官能团的氧化石墨,此氧化石墨可以经超声、高剪切剧烈搅拌、高压剥离等方式剥离为氧化石墨烯或氧化石墨,并在水中形成稳定氧化石墨烯或氧化石墨悬浮液。

Hummers法在实验室中常采用的制备路径(如图1):在烧杯或烧瓶中通过控制温度、时间和加水量来进行石墨的氧化、插层和水化过程,完成上述过程后物料通过抽滤、压滤或离心进行氧化石墨的洗涤纯化;

Hummers法在工业化大规模生产氧化石墨烯或氧化石墨的制备路径(如图2):在反应釜中通过控制温度、时间和加水量来实现石墨的氧化、插层和水化过程,完成上述过程后物料通过抽滤、压滤或离心进行氧化石墨的洗涤纯化;

从上述的两个方法对比可以看出,工业化大规模制备氧化石墨烯或氧化石墨的过程同实验室制备氧化石墨烯或氧化石墨的过程基本相同,但由于1、生产体量不同;2、工业化生产更最求效率;3、成本是工业化制备的核心竞争力;所以工业化大规模生产氧化石墨烯或氧化石墨对更高效、更便捷、成本更低有更为迫切的需求。

已有专利往往针对提出制备的可行性,但没有对制备效率进行研究,也没有提出解决实际生产过程中的制备时间长、纯化效率低、产品中金属元素含量高的问题。常规制备中,将反应完后的含有金属杂质的氧化石墨烯或者氧化石墨直接进入洗涤的纯化段,需要使用大量的洗涤液和较长的纯化时间,方可将产品中的金属杂质除去,大量的洗液需要处理,而废水、废液的处理需要高昂的费用,和较长的纯化时间。

该科技成果领头人殷松森,中级研究员,已申请专利17件专利,其中授权4件发明专利,2件实用新型专利,研发团队人数6人,王炳霁,张婧,葛明,唐润理,瞿研为研发小组成员,高级人员占比70%以上,经验丰富,分工明确。

本实用新型更适用于大规模生产氧化石墨烯或氧化石墨,其所带来的生产制备高效率,生产制备低成本,对提升氧化石墨烯或氧化石墨的市场竞争力具有积极作用。

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