一种基于静电自吸引的P(St-X)@Ag导电材料的制备方法
成果类型:: 发明专利,新品种,新技术
发布时间: 2022-10-11 15:22:42
本发明公开了一种基于静电自吸引的P(St X)@Ag导电材料的制备方法,先将苯乙烯、去离子水和丙烯酸衍生物按照摩尔比进行均匀混合后在氮气保护下发生无皂乳液聚合制得的带着负电荷乙酸基官能团的P(St X)微球,然后用P(St X)水分散液与酸性氯化亚锡水溶液搅拌混合均匀。由于静电吸附作用,带正电荷的Sn2+离子会均匀吸附到带负电荷的P(St X)微球表面得到敏化的P(StX) Sn2+微球。搅拌混合后,将分散液离心、水洗去过量的SnCl2及杂质,重新分散至去离子水中。将银氨溶液滴加到敏化的P(St X) Sn2+微球分散液中,反应后,再加入抗血酸水溶液,继续搅拌反应。待反应结束后,离心、水洗多遍后干燥得到产物。
(1)将苯乙烯、去离子水和丙烯酸衍生物按照一定的摩尔比进行均匀混合后倒入容器中,在氮气保护下按照一定磁力搅拌速率继续反应,加入过硫酸胺溶液继续反应制得P(St-X)微球乳液;
(2)将P(St-X)微球乳液离心后超声清洗,重复两次后,烘干得到P(St-X)微球粉末;
(3)将P(St-X)微球粉末溶于水,配制50-60mg/mL的P(St-X)微球乳液,取10-15mL上述P(St-X)微球乳液,加入10-15mL一定浓度的酸性氯化亚锡水溶液并在室温下搅拌混合均匀,由于静电吸附作用,带正电荷的Sn2+离子会均匀吸附到带负电荷的P(St-X)微球表面得到敏化的P(St-X)-Sn2+微球,搅拌混合后,将分散液离心、水洗2-3次除去过量的SnCl2及杂质,并重新分散至去离子水中;
(4)在敏化的P(St-X)-Sn2+微球分散液中滴加10-15mL银氨溶液,室温下反应30-40min,随后滴加10-15mL一定浓度的抗血酸水溶液继续搅拌反应,反应结束后,离心、水洗2-3次后真空干燥即可得到最终产物。
导电复合材料是目前研究极为活跃的一个领域,其中以微球为基材在其表面聚合导电物质制备得到的导电复合材料不仅可大大降低导电阈值,还能保持良好的导电性能。聚苯乙烯(PS)微球由于其粒径分布均匀、可控性强、制备工艺成熟等优点,在导电微球的制备和应用中得到了广泛的应用,例如PS@PANI微球、PS@rGO微球、PS@/MWCNTs及PS@Ag微球等,其中Ag相对其它导电物质而言导电性最好,PS@Ag导电微球制备方法的探究对于其在导电复合材料中的应用具有积极推动作用。但是,目前以PS微球为基体制备的PS@Ag导电材料方法较为单一,其中最为重要的步骤就是PS微球磺化,该步骤需要加入浓硫酸同时对操作要求较高,这也阻碍了PS@Ag导电材料制备的研究进展。
现有技术中,有以乳液聚合法制备了单分散PS微球,然后通过加入浓硫酸进行磺化制备带有SO3-的PS微球,利用静电吸引将Sn2+吸附在PS微球的表面再进行还原制备P(St-X)/Ag导电微球,该制备过程磺化反应操作要求较高且浓硫酸具有很高的安全隐患,不利于进行大规模生产。
以往PS@Ag导电微球的制备大都以商品化改性PS微球或者通过磺化的PS微球为基材吸附Sn2+离子在其表面用于吸附Ag-,但在制备过程中存在成本较高或者安全隐患较大的问题。
本发明在导电复合材料技术领域有着广泛的应用前景。
发明人:王潮霞 程浩南 殷允杰 许波
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(1)本发明所制备的P(St-X)/Ag杂化微球具有较好的导电性,该导电材料制备方法简单、易于操作。
(2)本发明省去了已有PS@Ag导电微球制备方法中需要进行PS微球磺化的工序,避免硫酸使用过程中所带来的安全隐患,简化了PS@Ag导电材料制备工序,可作为导电成分应用于导电油墨或导电涂料的制备具较好的应用潜力。
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