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一种基于等离子体的碳纳米管材料氟化装置及其使用方法

成果类型:: 发明专利,商标权,新品种,外观设计,新技术

发布时间: 2022-09-26 15:12:29

科技成果产业化落地方案
方案提交机构:成果发布人| 宋莹 | 2022-09-26 15:12:29

本发明公开了一种基于等离子体的碳纳米管材料氟化装置及其使用方法,将装有碳纳米管材料的绝缘托盘置于平行平板电极中心,电极整体置于密闭腔室内,随后抽至真空,匀速通入CF4气体,采用射频电源供电使得CF4电离产生等离子体。绝缘托盘底部设有超声波振动片,产生高频机械振动用于分散碳纳米管材料。高压电极为网状结构,一方面在电极之间形成可自由扩散的等离子体区域,另一方面阻挡碳纳米管材料,避免其逸出等离子体区域。用此装置制备氟化碳纳米管不仅可以实现大量碳纳米管的氟化处理,且处理后的氟化碳纳米管效果均匀性好,处理周期短,生产成本较低,安全性高,氟化处理装置结构简单,实用性强。

高压电极采用铜网结构覆于绝缘托盘之上,能够避免碳纳米管因震荡从上方或托盘沿边处向外飘散,可有效减少碳纳米管材料的损耗,保证良好的氟化效果。采用射频电源,一方面,能够在低气压下产生稳定的大面积等离子体区域,等离子体密度约为1016m-3。另一方面,射频电源的技术成熟,成本低,可实现多频段多功率的选择。将碳纳米管置于绝缘托盘上,关紧真空腔的腔体阀门,打开真空泵,对真空腔进行抽真空至压力<15Pa,然后打开CF4储气罐,向真空腔内均匀通入CF4,进行洗气,避免腔体内其他气体在放电时对碳纳米管进行改性,确保真空腔内氟源的高纯度。

碳纳米管材料因其优良的机械和电气性能以及良好的化学稳定性、热稳定性等,在诸多领域有着潜在的应用价值,特别是在高分子纳米复合材料领域有着广阔的应用前景。例如,在电气绝缘领域,可将碳纳米管材料作为一种电导非线性填料填充至高分子基体中,以获得电场自适应的复合绝缘材料。在机械工程领域,碳纳米管可作为功能性填料,获得抗弯强度高、综合力学性能优良的复合材料制件。但将纯碳纳米管作为填料应用于复合材料领域时,由于其与基体相容性差,团聚严重,容易劣化复合材料的机械强度和电气强度。以电气绝缘领域的应用为例,一方面由于纳米填料容易团聚,与基体相容性较差,导致复合介质韧性等机械强度提升效果无法达到预期。另一方面,由于纯碳纳米管材料导电性良好,一旦形成渗流网络,泄漏电流会迅速增加,造成耐电强度显著降低。因此对碳纳米管进行改性,改善碳纳米管填料的分散性,促进材料与基体的结合。这对获得性能优异的高分子纳米复合材料具有重要意义。

目前对碳纳米管材料进行氟化处理的主要方法有直接氟化法和等离子体氟化法。直接氟化是利用高反应活性的氟气作为氟化试剂对材料表面进行改性,其存在明显的不足,因为使用的材料为氟气与氮气的混合气体,氟气作为有剧毒的气体,会造成一定的安全隐患,且容易腐蚀电气设备。氟元素的反应性极强,反应过程也不容易受到控制。同时直接氟化一般在大气压下进行,对气体的消耗量较大,经济性不高。等离子氟化采用的氟源为CF4,或其它含氟气体或其混合气体,这种方法仅对材料表面进行氟化,具有很多优点,如操作简单可在常温下操作、无副产物、无污染、经济性好。另一方面,等离子体氟化可通过控制功能气体的比例、流速、等离子体的放电功率和氟化时间,得到不同的氟化层。等离子体中含有大量的碳氟活性基团,能够对材料表面进行高效氟化。常温常压下对人和环境无毒害作用。等离子技术的生产效率高,可根据实际需要更改电极面积以适应更大的材料处理需求。因此,CF4等离子体处理可以被视为一种方便、高效的碳纳米管改性手段,为制备纳米级填料以增强聚合物材料提供了理想的途径。


本发明在碳纳米管表面改性技术领域有着广泛的应用前景。

发明人:葛凯颖 张冠军 王超 李文栋 张宇程 李金殊

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本发明一种基于等离子体的碳纳米管材料氟化装置,真空腔的内部设有平行平板电极,电场分布均匀,利用射频电源,可以在常温下产生CF4等离子体,工艺安全性高,能耗低,经济性好。在高压电极的下方设置有用于装载碳纳米管填料的绝缘托盘,利于后续材料的收集,且便于装置拆卸与清理,绝缘托盘的底部设置有超声波振动片,可以利用机械振动分散碳纳米管填料,保证在氟化过程中,碳纳米管均匀且充分地与CF4等离子体接触,实现氟化处理高的均匀性与彻底性。

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