一种生产兔耳草醛的方法

发布时间: 2024-11-11

来源: 科技服务团

基本信息

合作方式：技术转让

成果类型：发明专利

行业领域：

生物与新医药技术,现代农业技术

成果介绍

将9.62g(80mmol)异丙苯与4.00g(20mmol)甲基丙烯醛二丙酸加入50mL三口烧瓶中，0℃下搅拌十分钟，保持0℃温度边搅拌边滴加1.89g(10mmol)TiCl4与0.09g(0.06mmol)HOTf（三氟甲磺酸的缩写）的混合液，五分钟内滴完，反应5小时，反应结束后缓慢滴加20ml的稀盐酸（1M），保持20℃水解1小时，水解完成后倒出反应液，用30ml水水洗两遍，取上层有机层，加入1.60g(50mmol)甲醇、3.20g(80mmol)NaOH水溶液(50%)，30℃下脱酯反应3小时，反应完成后用50ml水水洗两遍，取上层有机层，减压精馏(10 Torr)获得无色透明略带浅黄色液体产品兔耳草醛，收率为89.6%，GC分析测得兔耳草醛纯度为93.5%，副产物邻位取代的兔耳草醛类似物（以下简称邻位副产物）纯度为6.5%。

成果亮点

本发明涉及一种生产兔耳草醛的方法，具体方法为：将甲基丙烯醛二丙酸与异丙苯的混合后，低温下边搅拌边缓慢滴加四氯化钛与三氟甲磺酸的混合液进行反应，反应完成后，往反应液中缓慢倒入稀盐酸溶液进行水解，水解完成后取有机层加入氢氧化钠和甲醇进行脱酯反应，反应结束后水洗分出有机层，该粗产品经精馏后得到纯度较高的兔耳草醛。本发明通过创新的四氯化钛和催化量的三氟甲磺酸的双酸催化方式，并限定了具体的滴加顺序、反应时间、温度等，减少了副反应的发生，提高了兔耳草醛的纯度，而且本发明的异丙苯便宜易得，既当溶剂又当反应剂，无需添加其他溶剂，在成本结算和三废控制方面都有很大的优点。

团队介绍

浙江工业大学是东部沿海地区第一所省部共建高校、首批国家“高等学校创新能力提升计划”（2011计划）协同创新中心牵头高校和浙江省首批重点建设高校，坐落于中国历史文化名城、风景旅游胜地杭州。学校坚持立德树人根本任务，以拔尖创新人才为引领、高级应用型人才为主体、复合型人才为特色，大力培养德智体美劳全面发展，富有家国情怀、国际视野、创新精神和实践能力的行业精英和领军人才。

成果资料

产业化落地方案

点击查看

成果综合评价报告

评价单位：- (-) 评价时间：2024-11-11

李静想

保定市知识产权协会

技术经理人

综合评价

该项目技术思路方向很好，未来市场空间大，有利于当前政策要求，转化成熟度很高，值得支持推广。建议强化相应产品开发，加大产业链开发力度。技术转让，所需资金需双方协商，此项技术想尽快落地，希望具备此项技术研发的技术方，能够尽快承接次项目。

科创中国

友情链接

海外专利信息资源系统

省级中心站