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现行锌精矿中锌量的测定方法是按照《GB/***》检测的。但是该方法存在以下问题：1、该方法指出，当铅量大于4%时，应当加入硫酸沉淀分离，并过滤去除；但是《锌精矿中的铅量测定（GB/***）》并没有铅量大于4%相对应的测定方法；2、锌量的计算公式中有镉量作为补充量来修正，但是《镉量的测定方法（GB/***）》中只有镉量小于2%的火焰测定方法，当样品中镉量超过2%则无对应方法准确测定从而进行锌含量补充；3、国标中锌的分离是靠氯化铵、过硫酸铵、氨水与干扰元素形成共沉淀实现的，但是根据《岩矿分析》第42章中锌矿石的分离技术中介绍，在大量氯化铵和氢氧化铵存在下，锌与铁、铝、钒、锡、铜、铅、镉、锰等可以分离，经过我们的大量实验证明，在锌的分离过程中至少有20%的镉量沉淀分离而脱离了锌的溶液，也就是说当锌量为30%，镉量为2%时，按照国标方法计算的锌量的值已经超出误差，无法准确检测。

第一步：准确称取***样品两份，分别放入300 mL烧杯中，加入2g氯酸钾，15 mL硝酸，盖上表面皿，加热至样品无黑色残渣，取下，加入5 mL盐酸，20 mL硫酸（1+1），加热至冒烟15分钟，取下，洗表皿及杯壁，加100 mL去离子水，煮沸10min，取下，静置过夜。随后过滤，滤液留作第二步使用，沉淀用2%的硫酸溶液洗涤，沉淀用于滴定样品中铅含量。加入30 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加入***抗环血酸，加2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA（***）滴定，溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，是为铅量的测定。 第二步，两份滤液分别加热至75 mL，取下至室温，加入3-5g氯化铵，缓慢用氨水中和至氢氧化物完全沉淀并过量10 mL，然后加***过硫酸铵，加热煮沸约10min，趁热过滤，用2%氯化铵-氨水洗涤液洗涤两份沉淀。

马熠罡 西安西北有色地质研究院有限公司 高级工程师 张彦斌 西安西北有色地质研究院有限公司 高级工程师 展向娟 西安西北有色地质研究院有限公司 高级工程师