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本发明公开了一种析氧反应催化剂的制备方法，所述制备方法包括：将称取好的硝酸镍、硫脲、氧化石墨烯、硫酸亚铁、次磷酸钠和去离子水混合得到悬浊液；将所述悬浊液冷冻干燥得到粉末状混合物；通过介质阻挡放电产生的等离子体对粉末状混合物进行表面改性处理，使所述粉末状混合物表面产生碳缺陷；同时，在所述等离子体作用下，将磷和NiFe固定于所述碳缺陷中，得到粉末状的NiFe@P‑rGO。

本发明的有益效果为：通过介质阻挡放电产生的高能粒子对石墨烯进行表面处理，进而使NiFe负载于石墨烯中，有效提高了析氧催化剂的合成效率且无含毒副产物产生，提高析氧反应催化剂性能。

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