一种制备双(4-叔丁基苄基)硫醚产品的方法

发布时间: 2023-11-02

基本信息

合作方式：技术转让

成果类型：发明专利

行业领域：

生物与新医药技术

成果介绍

一种制备双(4-叔丁基苄基)硫醚产品的方法本发明一种制备双(4-叔丁基苄基)硫醚产品的方法,属于医药中间体和聚合物的抗氧化剂制备技术领域,以对叔丁基氯化苄和硫化钠水溶液为原料,在乳化剂和相转移催化剂的同时存在下,反应在有机溶剂-水体系中进行。其中,原料配比为:对叔丁基氯化苄:硫化钠(摩尔比)=1:***~***;对叔丁基氯化苄:有机溶剂(质量比)=1:***~***;对叔丁基氯化苄:乳化剂(质量比)=1:***~***;对叔丁基氯化苄:相转移催化剂(质量比)=1:***~***。反应过程中的反应温度50~70℃,反应时间为150~240分钟,结果获得了高的原料转化率和产品收率。

成果亮点

本发明为一种制备双(4-叔丁基苄基)硫醚的产品方法，选择以对叔丁基氯化苄和硫化钠水溶液为原料，反应在有机溶剂-水体系中进行，在乳化剂和相转移催化剂的同时存在下进行缩合反应，制备双(4-叔丁基苄基)硫醚产品。对于有机溶剂-水的非均相反应体系，选择加入适当的乳化剂，能够对有机溶剂-水体系中产生良好的乳化作用，有效的降低水的表面张力，改善界面状态，增加油层对叔丁基氯化苄原料与水层的硫化钠的接触机会、增大相界面处反应物的浓度，在这样的乳化反应体系中，对反应釜内的混合物料进行搅拌后，形成一个类似于均相的反应体系，使反应能够进行。如：在本发明制备双(4-叔丁基苄基)硫醚产品过程中，在有机溶剂-水体系中单独使用乳化剂，在确定的反应条件下，得到双(4-叔丁基苄基)硫醚产品的收率65-70%（见对比实施例1）；在有机溶剂-水体系中单独使用相转移催化剂，在确定的反应条件下，得到双(4-叔丁基苄基)硫醚产品的收率18-25%（见对比实施例2）。

团队介绍

申请人：常州大学（中国/CN ; 江苏省 ; 常州市 ; 武进区） (大专院校) 213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号当前专利权人：山东正鑫新能源有限公司（中国/CN ; 山东省 ; 东营市 ; 利津县） (企事业单位) 257400 山东省东营市利津县经济开发区发明人：杜飞陆网军王忠宇韩斌常州大学（Changzhou University），简称“常大”，位于江苏省常州市，是江苏省人民政府与中国石油天然气集团有限公司、中国石油化工集团有限公司及中国海洋石油集团有限公司共建的省属全日制本科院校，为全国深化创新创业教育改革示范高校，国家知识产权试点示范高校，国务院侨办华文教育基地，江苏高水平大学建设B类高校。

成果资料

产业化落地方案

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成果综合评价报告

评价单位：- (-) 评价时间：2023-11-22

刘春林

常州大学

教授

综合评价

(1)、本发明通过在有机溶剂-水体系中使用乳化剂，有效的降低水的表面张力，改善界面状态，同时加入适量的相转移催化剂聚乙二醇，可以使反应原料对叔丁基氯化苄的转化率大于99.5%，双(4-叔丁基苄基)硫醚产品的收率达到86.0-98.0%。 (2)、本发明得制备双(4-叔丁基苄基)硫醚产品过程中，反应结束后得到有机溶剂-水两相体系，由于反应原料对叔丁基氯化苄基本反应完全，相分离后的油层中仅存在有机溶剂和目标产物，因此产品的分离与精制变为简单；水层中含有少量的硫化钠和副产物氯化钠和一定量的乳化剂和相转移催化剂。 (3)、本发明以对叔丁基氯化苄和硫化钠水溶液为原料制备双(4-叔丁基苄基)硫醚产品，反应在有机溶剂-水体系中进行，选择加入乳化剂和相转移催化剂的条件下，反应结束后得到的油层和水层基本上为无色液体，因此由油层分离精制产品变为简单、容易；水层中含有少量的硫化钠和副产物氯化钠和一定量的乳化剂和相转移催化剂，收集后可以循环使用，循环使用过的水层经过部分脱盐后可以反复循环使用。以本发明的工艺方法制备双(4-叔丁基苄基)硫醚，其产品纯度高、质量好，生产工艺过程简单，便于规模化工业生产。