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2苯基-4甲基哌嗪

发布时间: 2023-10-20

来源: 试点城市(园区)

基本信息

合作方式: 技术转让
成果类型: 实用新型专利
行业领域:
新材料技术
成果介绍
本发明涉及医药中间体领域,特别公开了一种药物中间体1-(3-羟甲基吡啶-2-基)-2-苯基-4-甲基哌嗪的制备方法。该药物中间体1-(3-羟甲基吡啶-2-基)-2-苯基-4-甲基哌嗪的制备方法,其特征在于:由以下步骤依次制成:(1)将1-(3-羟甲基吡啶-2-基)-2-苯基-4-甲基哌嗪与醚类溶剂混合反应;(2)向混合反应液中缓慢加入硼氢化钠;(3)再缓慢加入无水三氯化铝;(4)温度缓缓升至0-100℃并保持反应;(5)减压蒸除溶剂,冷却,用溶剂提取,洗涤,干燥,浓缩,重结晶即得。本发明的有益效果是:后处理方法简便,提高生产效率,产品的收率均在80%以上,产品的纯度在99%以上。
成果亮点
1.一种药物中间体1-(3-羟甲基吡啶-2-基)-2-苯基-4-甲基哌嗪的制备方法,其特征在于:由以下步骤依次制成:(1)将1-(3-羧基吡啶-2-基)-2-苯基-4-甲基哌嗪与醚类溶剂混合反应,醚类溶剂的用量为500-5000ml/mol1-(3-羧基吡啶-2-基)-2-苯基-4-甲基哌嗪;醚类溶剂为乙二醇二甲醚、乙醚、四氢呋喃或二氧六环;(2)向步骤(1)所得的混合反应液中缓慢加入硼氢化钠,硼氢化钠的用量为1-3mol/mol1-(3-羧基吡啶-2-基)-2-苯基-4-甲基哌嗪,控制温度为0-25℃,搅拌时间为0-2小时;(3)再缓慢加入无水三氯化铝,无水三氯化铝的用量为三分之一摩尔/摩尔硼氢化钠,保持温度为0-50℃;(4)加毕,温度缓缓升至60-80℃,并于60-80℃下保持反应;(5)反应完成后,减压蒸除溶剂,冷却,加入水,调节pH为12,用溶剂S1提取,洗涤,干燥,浓缩,用溶剂S2重结晶即得;溶剂S1为乙酸乙酯、甲苯、乙醚、二氯甲烷或氯仿;溶剂S2为乙酸乙酯、石油醚、乙醚、正己烷、环己烷、甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种的组合。
团队介绍
集团专业的研发团队,每年不断增加集团研发费用,大力对新技术、新产品进行研发。
成果资料