科创中国

生物与新医药技术,中药、天然药物

本发明公开了一种亚临界水转化结合区带逆流色谱分离的丹酚酸A制备方法，步骤如下：将丹酚酸粗提物用pH为***的NaOH或NaHCO3水配制成35?45mg/mL的溶液置于亚临界水反应釜中，加热炉达到170?190℃并稳定后，将反应釜放入加热炉，50min?70min后迅速取出反应釜并放入冰水浴或冷水冲凉中冷却，将液体取出，冷冻干燥，得富含丹酚酸A粗品；(3)应用高速逆流色谱分离纯化丹酚酸A：溶剂系统为乙酸乙酯：水＝1:1，上相加10Mm三氟乙酸为固定相，下相为10Mm NaOH为流动相，色谱仪柱体积为200?400mL，上样量***，转速600?1000rpm，流速1?4mL/min，检测波长280nm。本发明方法成本低，操作简便，效率高，可以较大批量将丹酚酸粗提物进行转化，分离制备出纯度大于98％的丹酚酸A单体化合物。

1、本发明的方法包括协同配合的三步组成，首先从丹参中提取得到丹酚酸粗提物，然后利用超临界水转化制备丹酚酸A粗品，最后经过高速逆流色谱分离纯化丹酚酸A。本发明的制备方法，成本低于现有技术，操作简便，效率高，可以较大批量将丹酚酸粗提物进行转化，分离制备出纯度大于98％的丹酚酸A单体化合物。 2、目前有使用亚临界水提取中药丹参中脂溶性成分的方法等，但是这些方法都是利用了亚临界水在温度和压力都较高的条件下、水的极性降低，萃取非极性化合物的作用，而本发明充分利用亚临界水对丹参中水溶性成分溶解度高，不仅可用于相关成分的提取，同时还可利用高温高压的特点，将丹酚酸粗提物中的丹酚酸B转化为生物活性更高的丹酚酸A。本发应有亚临界水转化丹酚酸B为丹酚酸A。 3、丹酚酸粗提物的制备过程中，将去除丹参酮部分的残渣以体积分数为60-70％(优选65％)乙醇萃取回流1-2(优选***)小时，可得到不含丹参酮类成分的丹酚酸粗提物，提高了提取物中丹酚酸类物质的含量，有利于在亚临界水的条件下转化为丹酚酸A，为区带逆流色谱分离提供条件。

山东省分析测试中心成立于1979年，隶属齐鲁工业大学（山东省科学院）。是一所以基础与应用基础研究为主的社会公益性现代分析测试科学研究机构。长期以来，中心秉承前沿、高端的创新理念，以服务山东经济社会发展为宗旨，向全社会提供公共技术服务，承担全省分析检测人员的专业培训和学术交流活动，是全省培养高层次人才教学实验研究基地。中心现有职工180余人，其中博士73名，硕士56人；拥有外聘院士3人、国家百千万人才工程人选专家2人，享受国务院政府特殊津贴专家2人，山东省泰山学者特聘专家5人，泰山学者青年专家4人、山东省有突出贡献的中青年专家3人，人员队伍实力雄厚。