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生物与新医药技术,医药生物技术

本发明公开了一种丹酚酸A的制备方法，步骤如下：(1)将丹酚酸B用pH为***的NaOH或NaHCO3水配制成35?45mg/mL的溶液，置于亚临界水反应釜中，加热炉达到170℃?190℃并稳定后，将反应釜放入加热炉，50min?70min后取出反应釜并放入冰水浴或冷水冲中冷却，将液体取出，冷冻干燥，得富含丹酚酸A粗品；(3)应用高速逆流色谱分离纯化丹酚酸A：溶剂系统为石油醚：乙酸乙酯：正丁醇：水＝2:3:1:9，上相加10mM三氟乙酸为固定相，下相为10mM氨水为流动相，高速逆流色谱仪柱体积为200?400mL，上样量***，转速600?1000rpm，流速1?4mL/min，检测波长280nm。本发明方法成本低，操作简便，效率高，可以较大批量将丹酚酸粗提物进行转化，分离制备出纯度大于98％的丹酚酸A单体化合物。

1、本发明的制备方法利用超临界水转化将丹酚酸B转化为丹酚酸A粗品，最后经过高速逆流色谱分离纯化丹酚酸A，成本低于现有技术，操作简便，效率高，可以较大批量将丹酚酸粗提物进行转化，分离制备出纯度大于98％的丹酚酸A单体化合物。 2、目前有使用亚临界水提取中药丹参中脂溶性成分等的方法，但是这些方法都是利用了亚临界水在温度和压力都较高的条件下、水的极性降低，萃取非极性化合物的作用，而本发明充分利用亚临界水对丹参中水溶性成分溶解度高，不仅可用于相关成分的提取，同时还可利用高温高压的特点，将丹酚酸B转化为生物活性更高的丹酚酸A。 3、将丹酚酸B用pH为***的NaHCO3水配制成40mg/mL的溶液目的：经实验证明，在丹酚酸B中添加酸或碱，均可加速丹酚酸B的转化速率，但是只有在pH为***左右的时候，最有利于丹酚酸B向丹酚酸A的方向转化，使丹酚酸A的产量最高。优点：既可以提高丹酚酸A的产量，又可加快丹酚酸B的转化速率。 4、加热炉达到180℃并稳定后，将反应釜放入加热炉，60min后的目的：加热炉反应前达到稳定状态，有利于对整个反应在时间和温度上进行把控，使反应的重现性得到提高。优点：节能高

山东省分析测试中心成立于1979年，隶属齐鲁工业大学（山东省科学院）。是一所以基础与应用基础研究为主的社会公益性现代分析测试科学研究机构。长期以来，中心秉承前沿、高端的创新理念，以服务山东经济社会发展为宗旨，向全社会提供公共技术服务，承担全省分析检测人员的专业培训和学术交流活动，是全省培养高层次人才教学实验研究基地。中心现有职工180余人，其中博士73名，硕士56人；拥有外聘院士3人、国家百千万人才工程人选专家2人，享受国务院政府特殊津贴专家2人，山东省泰山学者特聘专家5人，泰山学者青年专家4人、山东省有突出贡献的中青年专家3人，人员队伍实力雄厚。