一种三丁基甲基碘化膦的合成方法

发布时间: 2023-09-28

来源: 试点城市（园区）

基本信息

合作方式：技术转让

成果类型：发明专利

行业领域：

制造业

成果介绍

本发明公开了一种三丁基甲基碘化膦的合成方法，属于化合物制备领域。本发明步骤1）由氯丁烷与镁屑在氮气保护下，在二甲苯和四氢呋喃混合溶剂中以碘甲烷为引发剂反应得到丁基氯化镁；步骤1）所得产物无需纯化，降温后，直接进入步骤2），即，向步骤1)所得物中加入三氯化磷，低温下搅拌反应，反应完毕，直接减压精馏得三丁基膦，所得三丁基膦的纯度为99%以上，步骤2）收率达***%；步骤3）由自制的三丁基膦与碘甲烷在乙酸乙酯溶剂中于35-38℃范围内反应制得三丁基甲基碘化膦，步骤3）产率达***%，纯度达99%以上。本发明方法反应温度低、反应时间短、溶剂易于回收，产率及产物纯度高。

成果亮点

本发明的有益效果为： 1、本发明的合成过程中，步骤1）反应完毕，不需要经过纯化处理，直接加入三氯化磷，进入步骤2），减少纯化步骤，增加收率。 2、本发明步骤1）采用二甲苯与四氢呋喃的混合溶剂，且两者体积比为4:1-6:1，使用该混合溶剂，步骤1）反应条件温和，收率高，且该混合溶剂易于回收再利用。 3、以碘甲烷作为制备格式试剂的引发剂，用量少，引发速度快。 4、混合溶剂分批加入，较大程度提高收率，本发明方法步骤2）中丁基膦的收率达***%。 5、采用减压精馏的方式，提纯三丁基膦，所得产物纯度高，纯度达99%以上。 6、使用三丁基膦制备三丁基甲基碘化膦过程中，以乙酸乙酯作为溶剂，反应速度快、反应条件温和、产率高、产物易于提纯且产物纯度高，步骤3）的产率达***%，产物纯度为***%。

团队介绍

山东维天精细化工科技有限公司，成立于2004-11-02，位于山东省菏泽市，是一家以从事化学原料和化学制品制造业为主的企业。企业目前的经营状态为存续，注册资本为6759万人民币，统一社会信用代码为91371722768700602Q。

成果资料

产业化落地方案

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成果综合评价报告

评价单位：- (-) 评价时间：2023-10-16

韩景文

单县科协

员工

综合评价

该发明的有益效果为：反应完毕，不需要经过纯化处理，直接加入三氯化磷，减少纯化步骤，增加收率。采用二甲苯与四氢呋喃的混合溶剂，且两者体积比为4:1-6:1，使用该混合溶剂，反应条件温和，收率高，且该混合溶剂易于回收再利用。以碘甲烷作为制备格式试剂的引发剂，用量少，引发速度快。混合溶剂分批加入，较大程度提高收率，中丁基膦的收率达90.2%。采用减压精馏的方式，提纯三丁基膦，所得产物纯度高，纯度达99%以上。总体而言，该项目技术思路方向很好，未来市场空间大，有利于当前政策要求，转化成熟度很高，值得支持推广。

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