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新材料技术,高分子材料,金属材料

本发明的目的是在于提供了一种非甾体抗炎药阿西美辛的制备方法，方法易行，操作简便，对现有的阿西美辛的合成方法进行改进。现有的方法中以吲哚美辛为起始原料合成阿西美辛苄酯，再通过钯碳氢化脱去苄基制备阿西美辛。这种方法有两个问题需要解决：(1)钯碳氢化脱苄基时，对氯苯甲酰胺基的苯环上的氯原子会发生还原，脱去氯原子，形成脱氯副产物，这种副产物会影响产品的纯度，同时简单的重结晶很难除去这个副产品；(2)钯碳的价格较高，不利于大规模工业化生产。本发明采用AlCl3脱苄基可以完全避免脱氯副产品的形成，同时反应后处理简单，通过一次重结晶即可使产品的纯度达到欧洲药典(EROPEAN PHARMACOPOEIA ***)要求。另外，AlCl3的价格低廉，适合规模化制备。

本发明公开了一种阿西美辛的合成方法，步骤是：A、按照专利US4600783制备阿西美辛苄酯；B、将阿西美辛苄酯溶于溶剂中：溶剂为乙腈、甲苯或二氯甲烷其中的一种，加入苄基正离子清除剂：该清除剂为苯甲醚，苯酚或N,N?二甲基苯胺其中的一种，得到溶液A；C、向溶剂中加入氯化铝，零度下再加入制得的溶液A，常温搅拌；D、反应完毕后，将反应混合物倒入冰水中，搅拌后过滤，得到粗品阿西美辛；E、将得到的粗品阿西美辛，用丙酮和水：体积比为2:1重结晶，真空干燥，得到纯品阿西美辛。方法易行，操作简便，氯化铝的价格低廉，适合规模化制备，不产生脱氯副产物，只需通过一步简单的重结晶就将产品阿西美辛的纯度达到并大于***％；不出现重金属残留。

荆楚理工学院（Jingchu University of Technology）简称“荆楚理工”，位于湖北省荆门市，学院于2007年3月经教育部批准由初创于1956年的沙洋师范高等专科学校和始建于1984年的荆门职业技术学院合并组建而成， [2] 是一所省属公办全日制普通本科高等学校，为湖北省首批地方本科院校转型发展试点学校、“湖北省2011计划”首批牵头高校，“实行“省市（荆门）共建、以省为主”的管理体制。 截至2022年3月，学院占地面积2400余亩，校舍建筑面积***余万平方米；设有16个教学学院（部），开设本科专业43个，专科专业15个，涵盖理、工、农、医、文、教、管、艺等8大学科门类；在编教职工1134人，有教授、副教授等高级职称人员342人，博士、硕士678人。享受国务院及湖北省政府特殊津贴的专家4人；有全日制普通在校生19615人，其中本科生13998人。

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