成果介绍
一种生化制剂TMB的合成方法,包括如下步骤:
1、2,2′,6,6′-偶氮四甲苯胺-N,N-二氧化物的合成:
在乙醚和水的混合溶剂中,加入2,6-二甲基苯胺和催化剂钨酸钠,搅拌均匀,降温至20~30℃,保温并滴加双氧水,其中过氧化氢与2,6-二甲基苯胺的摩尔比为1:3,滴完后继续搅拌反应7~9小时,反应完成后,降温到0~5℃,析出沉淀,过滤,洗涤,干燥,得到2,2′,6,6′-偶氮四甲苯胺-N,N-二氧化物;
2、2,2′,6,6′-四甲基二苯肼的合成:
在甲醇中,加入2,2′,6,6′-偶氮四甲苯胺-N,N-二氧化物,搅拌溶解,降至室温,缓慢滴加硫氢化钠和硫代硫酸钠的混合溶液,2,2′,6,6′-偶氮四甲苯胺-N,N-二氧化物、硫氢化钠和硫代硫酸钠的摩尔比为1:3~5:***~***,滴完后升温至70~75℃,回流2-3h,回流过程中控制体系的pH为9~***,回流结束后,常压蒸馏回收甲醇,降温析晶,过滤,用水洗涤滤饼至呈中性,干燥,得到2,2′,6,6′-甲苯基二苯肼;
成果亮点
本发明公开了一种生化制剂TMB的合成方法,包括如下步骤:1、2,2′,6,6′?偶氮四甲苯胺?N,N?二氧化物的合成;2、2,2′,6,6′?四甲基二苯肼的合成;3、TMB·(1/2)H2SO4的合成;4、TMB·2HCl的制备;5、TMB的制备。该方法合成路线简单,原料便宜易得,合成成本低,而且收率高。
团队介绍
荆楚理工学院(Jingchu University of Technology)简称“荆楚理工”,位于湖北省荆门市,学院于2007年3月经教育部批准由初创于1956年的沙洋师范高等专科学校和始建于1984年的荆门职业技术学院合并组建而成, [2] 是一所省属公办全日制普通本科高等学校,为湖北省首批地方本科院校转型发展试点学校、“湖北省2011计划”首批牵头高校,“实行“省市(荆门)共建、以省为主”的管理体制。
截至2022年3月,学院占地面积2400余亩,校舍建筑面积***余万平方米;设有16个教学学院(部),开设本科专业43个,专科专业15个,涵盖理、工、农、医、文、教、管、艺等8大学科门类;在编教职工1134人,有教授、副教授等高级职称人员342人,博士、硕士678人。享受国务院及湖北省政府特殊津贴的专家4人;有全日制普通在校生19615人,其中本科生13998人。
成果资料
产业化落地方案