成果介绍
本发明成盐及其结晶步骤如下:
A、盐酸哌泊索仑成盐:将哌泊索仑粗品用溶解溶剂溶解,降温至0~15℃,通入高纯的 氯化氢气体,整个通气过程维持温度在0~15℃,待溶液的pH值达到1~2时停止通气,搅拌5 ~8小时后用氮气鼓泡除去体系中的大部分过量的氯化氢气体,然后经过滤,滤饼用溶剂洗 涤,抽干,干燥滤饼得盐酸哌泊索仑粗品;
B、结晶:将盐酸哌泊索仑粗品,加入到乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂中,加热至50~70℃ 溶解,过滤,滤液于0~20℃下搅拌析晶8~12小时,过滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤,经35~50℃ 干燥得盐酸哌泊索仑成品。
在上述步骤中,通入氯化氢成盐,控制成盐反应体系温度为5~10℃;盐酸哌泊索 仑粗品在混合溶剂中溶解的温度为58~68℃;搅拌结晶的温度为5~10℃;
所述的成盐过程中溶解溶剂可选择乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、异丙醇、乙醇与乙酸乙酯 混合溶剂、乙醇与甲基叔丁基醚的混合溶剂。
成果亮点
一种盐酸哌泊索仑成盐及其结晶方法,方法为:A、将哌泊索仑的粗品溶于乙酸乙酯中,在低温5~10℃下通入氯化氢气体,过滤,得到盐酸哌泊索仑粗品;B、将粗品盐酸哌泊索仑置于乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂中,在58~68℃下溶解,过滤,滤液在5~10℃搅拌下缓慢结晶,结晶毕,过滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤,干燥,得到盐酸哌泊索仑成品。本发明的优点:本发明能使成盐及结晶两步过程总收率达到83%以上,产品纯度达到***%,单个杂质小于***%,为制备高纯度药用级盐酸哌泊索仑提供了一种易于工业化的简单可靠的方法。
团队介绍
荆楚理工学院(Jingchu University of Technology)简称“荆楚理工”,位于湖北省荆门市,学院于2007年3月经教育部批准由初创于1956年的沙洋师范高等专科学校和始建于1984年的荆门职业技术学院合并组建而成, [2] 是一所省属公办全日制普通本科高等学校,为湖北省首批地方本科院校转型发展试点学校、“湖北省2011计划”首批牵头高校,“实行“省市(荆门)共建、以省为主”的管理体制。
截至2022年3月,学院占地面积2400余亩,校舍建筑面积***余万平方米;设有16个教学学院(部),开设本科专业43个,专科专业15个,涵盖理、工、农、医、文、教、管、艺等8大学科门类;在编教职工1134人,有教授、副教授等高级职称人员342人,博士、硕士678人。享受国务院及湖北省政府特殊津贴的专家4人;有全日制普通在校生19615人,其中本科生13998人。
成果资料
产业化落地方案