科创中国
一种采用单模板法合成多级孔ZSM-22分子筛的方法
发布时间: 2022-12-10
来源: 科技服务团
基本信息
合作方式：
技术服务
成果类型：
新技术
行业领域：
电子信息技术
成果介绍
一种采用单模板法合成多级孔ZSM‑22分子筛的方法，本发明为了解决现有微孔ZSM‑22分子筛有机模板剂用量大，一维微孔孔道长的问题。合成方法：一、将硅源、铝源、碱源、聚六亚甲基双胍模板剂和水混合均匀，得到初始凝胶混合物；二、在晶化温度为140～190℃下水热晶化反应1～3天，然后依次经离心分离、洗涤和干燥处理后放入马弗炉中，在500～600℃的温度下焙烧处理，得到多级孔ZSM‑22分子筛。本发明合成多级孔ZSM‑22分子筛时，只使用PHMB为单一模板剂且模板剂用量只为传统方法用量的1/5～1/10，微孔孔道大幅缩短，酸强度明显减弱，提高催化剂活性位的可及性，有效抑制异构化产物的裂解反应。
成果亮点
柴油和汽油馏分油中的正构烷烃组分通过加氢异构反应转化为异构烷烃，可以有效提高柴油的低温流动性能或汽油的辛烷值进而改善燃料油的品质。然而，由于采用传统的1,6-己二胺等模板剂合成的微孔ZSM-22分子筛不仅有机模板剂用量大，而且分子筛的一维微孔孔道长度可达1～3μm，严重限制了碳正离子中间体和异构化反应产物的扩散，因此导致裂解反应加剧，异构化产物的收率偏低。因此，合成具有微-介孔结构且微孔扩散距离大幅缩短的多级孔ZSM-22分子筛成为改善反应中间体及产物的扩散性质、抑制裂解反应的发生以实现异构化产物收率显著提高的有效手段。
目前，合成多级孔沸石分子筛的方法主要有两种方法：“自上而下”的酸碱后处理法和“自下而上”的原位合成法。酸碱后处理法是通过对微孔分子筛进行酸脱铝或碱脱硅处理，以刻蚀掉分子筛部分骨架原子来引入介孔结构，而原位合成法是指在合成分子筛的初始凝胶中同时添加微孔模板剂和介孔模板剂，经水热晶化后原位合成具有微-介孔结构的多级孔分子筛。
团队介绍
黑龙江大学（Heilongjiang University），位于黑龙江省哈尔滨市，是黑龙江省人民政府和中华人民共和国教育部、国家国防科技工业局共建的省属综合性大学，黑龙江省“双一流”建设国内一流大学A类高校，入选国家卓越法律人才教育培养计划、中西部高校基础能力建设工程、特色重点学科项目、国家建设高水平大学公派研究生项目、中国政府奖学金来华留学生接收院校、全国深化创新创业教育改革示范高校、教育部来华留学示范基地，是世界翻译教育联盟、中俄新闻教育高校联盟、中俄综合性大学联盟、上海合作组织大学、“一带一路”智库合作联盟成员单位。
成果资料
产业化落地方案
成果综合评价报告
评价单位：“科创中国”黑龙江科技服务团 (黑龙江省科学技术协会) 评价时间：2023-01-04
黄剑华
哈尔滨工业大学
教授
综合评价
一、按照摩尔比为1：(0.005～0.02)：(0.1～0.5)：(0.002～0.01)：(10～50)将硅源、铝源、碱源、聚六亚甲基双胍模板剂(PHMB)和水充分混合均匀，得到初始凝胶混合物；
二、晶化：将初始凝胶混合物置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢的密闭反应釜中，在晶化温度为140～190℃下水热晶化反应1～3天，再冷却至室温，然后依次经离心分离、洗涤和干燥处理后放入马弗炉中，在500～600℃的温度下焙烧处理，得到多级孔ZSM-22分子筛。
本发明选用聚六亚甲基双胍作为模板剂，聚六亚甲基双胍为长碳链分子，通过表面覆盖作用抑制分子筛晶体的生长，显著减小晶体粒径，增加介孔孔容。同时，在晶化过程中，聚六亚甲基双胍会不断分解为己二胺、氨气和二氧化碳，己二胺可以作为微孔模板剂引导ZSM-22分子筛TON拓扑结构的生成，而氨气和二氧化碳在生成释放的过程中通过占位效应产生晶内及晶间介孔，进一步增加介孔孔容。
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