本发明涉及高纯度硼酸的制备方法和流程,包括如下步骤:准确称取一定量分析纯硼砂于去离子水中,磁力搅拌加热,完全溶解后,保持滤液温度,用石英砂漏斗快速过滤;利用恒温水浴对滤液加热,采用自制启普发生器,通入HCl气体中和硼砂反应,控制温度,反应后,检测溶液酸度pH;将反应好的物料选取多种降温方式,最后放入低温恒温槽中,恒温冷却结晶后,离心分离,真空吸滤,洗涤,用精密pH试纸检测结晶体表面pH;将结晶体置于真空干燥箱中烘干后即得硼酸粗品;母液中含有少量硼酸和钠盐,返回酸解中和工序,循环利用。本发明方法原材料价格低廉、副产物少、能耗低、容易得到高纯度硼酸。
1、整个工艺流程简单,循环母液能够完全循环使用,可以闭路循环进行;水耗量少,除因硼酸水溶液水份蒸发消耗和产品干燥损失的水份补充之外,不再使用水;无环境污染,制造成本低;
2、本技术方案避开现有纯化技术方法普遍采用的杂质过滤法,不仅大大缩短了工艺用时,也不用设计过滤中防止降温结晶的高温过滤技术和设备,由此避免了原材料的损耗及其热量的散失;
3、微量无机酸破解了工业硼酸中的水不溶物杂质,转换为金属阳离子和酸根阴离子,以便由后续的离子交换树脂的交换、吸收、分离,实现深度去除这些杂质的技术效果;
4、为室温冷却结晶,相比于已有技术中强迫低温冷却,生产成本进一步降低;
5、最终高纯产品的形状可选择,可制备得到粒状或片状的高纯硼酸产品;
陈国忠,瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司正高级工程师,曾获得中国稀土学会青年科学家奖、内蒙古自治区创新科技类二等奖、中国有色金属学会创新科技类二等奖、全国稀土标准化技术委员会创新科技类一等奖、包头市创新科技类一等奖,项目负责人,项目总体设计、组织、实施。重庆富地宝科技有限责任公司是集科研、生产、服务为一体,以研究开发硼化物系列产品为主业,纵深研发其在工业、化工、农业方面应用的科技开发型公司。公司技术力量雄厚,产、学、研一体,具备先进的实验室、中试设备和规模化生产工厂。主要生产、技术和管理人员均有本科以上学历,具有相应的知识和生产技术,聘请了多名教授、博士及研究生做技术支持并参与研发。
2005年本公司已自主研发生产出速溶叶面喷施硼肥:四水八硼酸二钠(发明专利号:ZL 2007 2 ***)、(发明专利申请号:***),纯度高达,纯硼含量21%,水溶性快速、,溶液清澈透明,利于喷施、滴灌,吸收良好肥效明显。还具备杀虫、杀菌、防腐烂的功效。
评价单位:“科创中国”稀土产业科技服务团 (中国稀土学会)
评价时间:2022-11-24
综合评价
本发明涉及高纯度硼酸的制备方法和流程,证明低分子量的低碳醇降低了硼酸水溶液的表面张力,提高了硼酸的传质速率,有利于工业硼酸的溶解和最终高纯硼酸结晶形成结晶体,还由于醇沸点较低,硼酸晶体中含有的微量醇通过干燥过程即被除去,不会影响硼酸的纯度;高纯硼酸的粒径分布是产品品质的一个关键指标,细粒多,产品与母液分离困难,影响最终产品的纯度,粗粒度太多,形成结晶的过程中易夹杂杂质,而且不易干燥,也会影响产品的纯度,对推动稀土产业在我国的发展具有重要的意义。
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