本发明涉及医药中间体领域,特别公开了一种药物中间体1-(3-羟甲基吡啶-2-基)-2-苯基-4-甲基哌嗪的制备方法。该药物中间体1-(3-羟甲基吡啶-2-基)-2-苯基-4-甲基哌嗪的制备方法,其特征在于:由以下步骤依次制成:(1)将1-(3-羟甲基吡啶-2-基)-2-苯基-4-甲基哌嗪与醚类溶剂混合反应;(2)向混合反应液中缓慢加入硼氢化钠;(3)再缓慢加入无水三氯化铝;(4)温度缓缓升至0-100℃并保持反应;(5)减压蒸除溶剂,冷却,用溶剂提取,洗涤,干燥,浓缩,重结晶即得。本发明的有益效果是:后处理方法简便,提高生产效率,产品的收率均在80%以上,产品的纯度在99%以上。
1.一种药物中间体1-(3-羟甲基吡啶-2-基)-2-苯基-4-甲基哌嗪的制备方法,其特征在于:由以下步骤依次制成:(1)将1-(3-羧基吡啶-2-基)-2-苯基-4-甲基哌嗪与醚类溶剂混合反应,醚类溶剂的用量为500-5000ml/mol1-(3-羧基吡啶-2-基)-2-苯基-4-甲基哌嗪;醚类溶剂为乙二醇二甲醚、乙醚、四氢呋喃或二氧六环;(2)向步骤(1)所得的混合反应液中缓慢加入硼氢化钠,硼氢化钠的用量为1-3mol/mol1-(3-羧基吡啶-2-基)-2-苯基-4-甲基哌嗪,控制温度为0-25℃,搅拌时间为0-2小时;(3)再缓慢加入无水三氯化铝,无水三氯化铝的用量为三分之一摩尔/摩尔硼氢化钠,保持温度为0-50℃;(4)加毕,温度缓缓升至60-80℃,并于60-80℃下保持反应;(5)反应完成后,减压蒸除溶剂,冷却,加入水,调节pH为12,用溶剂S1提取,洗涤,干燥,浓缩,用溶剂S2重结晶即得;溶剂S1为乙酸乙酯、甲苯、乙醚、二氯甲烷或氯仿;溶剂S2为乙酸乙酯、石油醚、乙醚、正己烷、环己烷、甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种的组合。
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评价单位:- (-)
评价时间:2023-10-18
综合评价
具体的市场应用取决于该中间体所能合成的目标化合物以及其在医药、化学等领域的需求。在实际应用过程中,还需要考虑该中间体的成本效益、可扩展性和安全性等方面的因素。
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