2，4-D连续反应结晶粒度控制方法

发布时间: 2022-10-11

基本信息

合作方式：技术服务

成果类型：新技术

行业领域：

新材料技术,精细化学品

成果介绍

本发明涉及除草剂2，4‑二氯苯氧乙酸连续反应结晶粒度控制方法。包括以下步骤：(1)分别制备温度在80‑100℃的2，4‑二氯苯氧乙酸盐的饱和或近饱和溶液、浓度为10‑38％的盐酸；(2)在结晶器内，连续加入步骤(1)配置的2，4‑二氯苯氧乙酸盐溶液和盐酸，其中2，4‑二氯苯氧乙酸盐和盐酸的摩尔比为1∶1‑***；控制结晶温度为20‑60℃，停留时间为2‑10h，连续排料到后处理工序得到产品。本发明的粒度控制方法，采用在高温下溶解2，4‑二氯苯氧乙酸盐，在低温下将2，4‑二氯苯氧乙酸盐溶液和盐酸在结晶器内进行连续反应结晶工艺，克服了在高温下酸化反应后再冷却结晶工艺所存在的2，4‑二氯苯氧乙酸产品纯度低、粒度小及设备易腐蚀问题。具有产品粒度大、纯度高、能耗低、收率高、设备腐蚀小等优点，简化了操作，并使过程易于实现自控。

成果亮点

本发明为了克服以上技术的不足，提供了一种反应结晶制备2，4-二氯苯氧乙酸晶体的粒度控制方法，该方法通过改变高温酸化，冷却结晶工艺为高温配置2，4-二氯苯氧乙酸盐饱和水溶液，将高温饱和盐溶液和酸在低温下进行连续反应结晶工艺。避免了在高温下酸化反应后，再通过冷却方式进行结晶过程中会出现液液分层现象，进而克服了液液分层导致的爆发成核引起的粒度小和分布宽问题。新工艺通过调整停留时间、盐酸浓度、搅拌、反应结晶温度，有效提高产品的主粒度，降低滤饼的含湿量，减少过滤过程中的穿滤现象，降低了干燥的能耗，改善了车间操作环境。

团队介绍

天津科技大学海洋与环境学院，创建于1953年，2002年更名为天津科技大学海洋科学与工程学院，2015年更名为天津科技大学海洋与环境学院。学院建有海洋科学、环境科学与工程2个一级学科硕士授权点，具有海洋生物学、海洋化学、物理海洋学、环境科学、环境工程5个二级学科专业，以及资源与环境专业学位类别硕士学位授权点。现有海洋科学、海洋技术、海洋资源开发技术、环境科学、环境工程5个本科专业。2017年开始实行按专业大类进行招生，设有海洋科学类、环境科学与工程类。目前在校研究生190余人，本科学生950余人。学院被列为教育部“三全育人”综合改革试点院系。

成果资料