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稀土元素现场在线快速分析仪器的开发与应用

发布时间: 2022-09-09

来源: 科技服务团

基本信息

合作方式: 技术转让
成果类型: 实用新型专利
行业领域:
新材料技术
成果介绍
项目所属科学技术领域:高性能、智能化仪器仪表 为了满足新形势下稀土进出关快速筛查、稀土“打黑”现场核查、稀土分离过程实时监测等应用需求,迫切需要开发能够用于稀土元素现场快速筛查和稀土分离过程料液中稀土元素在线快速分析需求的设备和方法。该方法利用能量X射线荧光光谱分析技术原理,可以对物质的化学元素进行准确的试测。针对能量色散X射线荧光光谱信号弱、干扰复杂的共性技术难题,突破了高分辨荧光信号采集、高通量光路设计、高效解谱算法、谱图模糊识别、多峰联合判定、吸收增强校正等系列关键技术,成功开发了稀土元素现场在线快速分析仪器与应用方法,并应用该技术在国际上首次研制稀土快速鉴别仪、稀土配分在线分析系统。稀土快速鉴别仪专门针对稀土元素鉴别和基本定量分析,在海关稀土打击稀土走私和稀土“打黑”中得到了很好的应用。稀土配分在线监测仪能够实时监控槽体料液的稀土配分含量,打通了稀土分离工艺智能化专家系统在线实时检测的盲点,我国稀土工业转型升级和后续的智能制造的需要提供基础数据支撑。
成果亮点
(一)能量色散-X射线荧光光谱技术(ED-XRF)稀土快检测可行性分析 利用X射线荧光光谱技术快速检测稀土元素含量,在上世纪80年代就有过尝试,但没有得到规模化的工业应用。本项目对电致发光X射线激发源进行了全面的测试与探索,摒弃了使用稀土元素K线的技术路线,开创性的提出利用稀土元素L系谱线进行分析,综合强大的数据采集和处理能力。 (二)基于大面积高分辨硅漂移探测器的采集技术开发 目前能量色散型荧光光谱仪常用探测器由PIN型和SDD型两种。PIN是半导体器件的许多种结构之一。PIN型探测器的电容随探测器面积的增大而正比增大,这导致探测器噪声偏大,同时成形时间常数不能太小因而计数率不高。稀土快速检测仪采用的是SDD型探测器,SDD探测器的阳极很小因而电容很小,同时它的漏电流也很小,所以用电荷灵敏前置放大器可低噪声、快速地读出电子信号,其能量分辨本领和高计数率性能较好,最好的能量分辨已经达到127eV,信号强度高达百万计数。
团队介绍
陈吉文,钢研纳克检测技术有限公司副总经理 系统梳理了稀土行业现场快速检测的技术需求,首次提出基于X射线荧光法解决稀土元素快速分析的技术思路,负责项目总体设计与技术路线的确定,负责新技术的应用开发和验证。 刘威,内蒙古包钢稀土冶炼分公司副经理 具有深厚的稀土萃取分离专业知识和丰富的生产经验,选择确定在线分析的关键控制点,并给出关键点检测元素的控制变化范围,对萃取分离控制模型及专家系统的数据处理及智能控制进行技术指导。 组织协调在线检测与工艺控制、比对验证等相关部门和人员。 袁良经,钢研纳克检测技术有限公司分公司总经理 创造了技术高分辨率采集分辨技术、稀土元素多峰分离技术和稀土谱图模糊识别技术,完成了大部分分析软件的编写工作,创造性提出在较高级的Android操作系统上利用JAVA语言进行软件开发,设计并加入了含量超标报警功能、纯物质谱图比对功能等,大幅提高稀土判定的准确性,组织稀土快速鉴别仪的研发和生产工作。
成果资料
产业化落地方案
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成果综合评价报告

评价单位:“科创中国”稀土产业科技服务团 (中国稀土学会) 评价时间:2022-09-27

韩树民

燕山大学环境与化学工程学院

教授

综合评价

稀土元素现场在线快速分析仪器的开发与应用项目针对能量色散X射线荧光光谱信号弱的共性技术难题,突破了高分辨荧光信号采集、高通量光路设计、高效解谱算法、谱图模糊识别、多峰联合判定、吸收增强校正等系列关键技术,成功开发了一种高灵敏X射线荧光光谱分析技术,并应用该技术在国际上首次研制稀土快速鉴别仪、稀土配分在线分析系统。高灵敏X射线荧光光谱分析技术达到国际先进水平,已成功实现在稀土矿、稀土冶炼过程、制品以及其他领域中的应用 。稀土快速鉴别仪已在十余家海关进行应用,在打击稀土走私、整顿稀土行业秩序中起到了重要作用。稀土配分在线分析系统在北方轻稀土、南方中重稀土冶炼分离工艺中成功实现了工业应用,为稀土流程智能制造提供了信息基础。该成果已拓展应用至食品、环保等领域,为食品安全和环境安全提供重要的技术支持。成果已实现直接经济效益超过1亿元人民币。 建议加快成果的推广应用。
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