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本发明提供了一种通过微波辅助溶胶-凝胶自燃烧过程一步合成六角铁酸钡(BaFe12O19)纳米晶的制备方法。其技术方案包括：1)以硝酸盐Ba(NO3)2和Fe(NO3)3为原料，根据铁酸钡化学计量配制一定浓度水溶液，采用柠檬酸、乙二胺四乙酸、尿素、葡萄糖、以及乙二醇等有机试剂或它们的混合物作为金属离子络合剂和凝胶自燃烧所需碳氢燃料，外加硝酸铵和氢氧化铵调节体系氧化剂含量和pH值，通过络合形成均匀溶胶；2)采用液氮速冻溶胶和真空冷凝干燥过程制备残余水分合适的干凝胶；3)将干凝胶压制成块体，置于具有微波吸收性能的石英反应腔中，在微波场中诱发干凝胶自燃烧，一步合成得到具有组成精确、颗粒尺寸均匀的单相铁酸钡纳米晶，可用于制备准单晶织构毫米波旋磁铁氧体。