本发明公开了一种三蝶烯基聚酰亚胺分离膜的制备方法,该方法包括如下制备步骤:将含有活性基团的三蝶烯化合物和二酸酐化合物溶于非质子溶剂中进行聚合反应,并进行亚胺化处理;将反应得到的聚合物溶液倒入沉淀溶液中,剧烈搅拌并抽滤,洗涤,干燥,得到三蝶烯基聚酰亚胺粉末;将三蝶烯基聚酰亚胺溶于溶剂中制成铸膜液,涂覆于支撑体上并干燥,得到三蝶烯基聚酰亚胺分离膜。本发明解决了聚酰亚胺聚合物难溶的特点,解决了其在分离膜中应用的限制;同时结合了聚酰亚胺材料热稳定性和化学稳定性好,机械性能优良,使得制得的膜材料具有较好的长期稳定性。