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本发明公开了一种磁性光催化材料Fe3O4/TiO2的制备方法，属于纳米材料的制备。其制备方法包括如下步骤：首先以四氯化钛作为钛源，将***四氯化钛溶解在***的蒸馏水中，然后加入***浓度为6mol/L的硫酸溶液，超声15min后在65-90℃的水浴温度下反应5-10h，收集沉淀，过滤，洗涤，干燥得到锐钛矿型二氧化钛纳米粒子，接着在100mL浓度为***的NaOH或KOH溶液中加入质量为***的上述所得锐钛矿型二氧化钛纳米粒子，同时加入一定量的磁性Fe3O4粉末搅拌均匀，在90℃的水浴温度下反应5-10h后过滤，洗涤，干燥，煅烧后得到掺杂有磁性Fe3O4的二氧化钛粉末。采用本发明工艺简单，可量产，制备的粉体分散性好，颗粒均匀，在杀菌、防污、太阳能光解水，除臭及降解各种有机化合物等方面有着重要的应用前景。