本发明公开了一种利用循环伏安法在合金表面制备银纳米粒子枝状团簇的方法,所述制备方法包括:将AgZn合金薄片作为工作电极,铂片作为辅助电极,Ag∣AgCl∣饱和KCl作为参比电极,在KOH溶液中进行多周期循环伏安扫描;设定扫描电位由***上升到***再回扫到***为一个循环周期,扫描速率为10~100mV/s,工作电极在循环的过程中被活化并不断反复被氧化还原,最终在施加多个循环周期后,经清洗和干燥,即得到约100nm银纳米颗粒枝状团簇负载的合金薄片。该制备方法工艺简单,且绿色环保,其所使用的设备简单。