亚临界水转化结合区带逆流色谱分离的丹酚酸A制备方法
发布时间: 2022-05-05
来源: 试点城市(园区)
基本信息
本发明公开了一种亚临界水转化结合区带逆流色谱分离的丹酚酸A制备方法,步骤如下:将丹酚酸粗提物用pH为***的NaOH或NaHCO3水配制成35?45mg/mL的溶液置于亚临界水反应釜中,加热炉达到170?190℃并稳定后,将反应釜放入加热炉,50min?70min后迅速取出反应釜并放入冰水浴或冷水冲凉中冷却,将液体取出,冷冻干燥,得富含丹酚酸A粗品;(3)应用高速逆流色谱分离纯化丹酚酸A:溶剂系统为乙酸乙酯:水=1:1,上相加10Mm三氟乙酸为固定相,下相为10Mm?NaOH为流动相,色谱仪柱体积为200?400mL,上样量***,转速600?1000rpm,流速1?4mL/min,检测波长280nm。本发明方法成本低,操作简便,效率高,可以较大批量将丹酚酸粗提物进行转化,分离制备出纯度大于98%的丹酚酸A单体化合物。