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本发明公开了一种六氟铁酸锂与石墨烯复合材料的制备与应用，该制备方法包括：先制备氧化石墨烯，用水合肼还原，得到石墨烯；将石墨烯超声分散于乙二醇中，再将聚乙烯吡咯烷酮加入到乙二醇中，超声，得到石墨烯乙二醇溶液；在搅拌状态下，依次将Li2CO3、Fe(NO3)3·9H2O乙醇溶液和NH4HF2水溶液缓慢滴加到石墨烯乙二醇溶液中，全部加完再搅拌反应8～12h，之后进行高温水浴；反应结束后抽滤，得到沉淀物，洗涤，冷冻干燥，得到Li3FeF6/石墨烯复合材料。本方法的制备方法成本低廉、重复性好，制备的Li3FeF6/石墨烯复合材料呈现弥散疏松的小颗粒，直径约为100～500nm，具有较高的容量和较好的循环性能，可用作锂离子电池正极材料。