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达比加群酯关键中间体DBSM-2工艺路线的开发优化

发布时间: 2021-12-09

来源: 科技服务团

基本信息

合作方式： 技术转让
成果类型： 发明专利
行业领域：
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成果介绍

达比加群酯中间体的制备方法,具有以下步骤:①将化合物Ⅲ和缩合剂溶于混合溶剂中,搅拌加热至回流,保温反应;混合溶剂由二氯甲烷与石油醚组成或者由二氯甲烷与乙醚组成;②然后加入化合物Ⅱ,继续回流进行缩合反应,得到含有化合物Ⅳ的反应体系;③向上述反应体系中加入乙酸,先减压浓缩蒸除混合溶剂,然后在30～100℃的温度下进行环合反应;④反应结束后,将反应体系倒入水中,降温,析晶,抽滤,滤饼经重结晶后,再次抽滤,滤饼经烘干后得到化合物Ⅰ.本发明的缩合反应采用二氯甲烷与石油醚或者乙醚作为混合溶剂,且用量较少,相比于现有技术能够大大降低了缩合反应生产成本,而且能够保持较高的反应收率和产物纯度.

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