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本发明属于吸附催化材料技术领域，公开了一种碳纳米管与{001}面TiO2微球复合材料光催化剂及其制备方法和应用。本发明将四氟化钛加入到水中，充分搅拌后加入经酸预处理的碳纳米管，超声分散，在聚四氟乙烯罐中进行水热反应，收集罐中沉淀物，离心清洗，烘干后制得碳纳米管与{001}面TiO2微球复合材料光催化剂。该光催化剂不但对挥发性有机物具有较强的吸附性能，且具有较强的光催化活性，从而实现了挥发性有机物的吸附与光催化氧化的一体化，使得催化剂表面产生的羟基自由基在原位能有效地矿化降解吸附材料所吸附、富集的挥发性有机物，大大增强光催化降解有机污染物的反应速率和效率，可作为吸附剂或光催化剂在环保领域应用。