一种碳微纳米材料/氮化铝复合薄膜的制备方法,属于材料技术领域,涉及碳微纳米材料/氮化铝复合薄膜的制备方法。首先将加入氢氟酸的聚乙烯亚胺水溶液与五水硝酸铝混合得到铝聚合物水溶液,并滤去铝聚合物水溶液中大部分水和游离的离子得到铝前驱液;其次将表面处理过的碳微纳米材料与Al按1::10~30的质量比添加于铝前驱溶液中,并超声使碳微纳米材料分散,得到碳微纳米材料与铝的复合前驱液;然后将复合前驱液旋涂于基片上,最后通过热处理获得碳微纳米材料与氮化铝的复合薄膜。本发明所制备的碳微纳米材料与氮化铝的复合薄膜的热导率优于氮化铝薄膜,同时具有良好的工艺可控性和重复性。