本发明属于新材料技术领域,具体涉及一种共价三嗪框架分离膜及其制备方法和应用。本发明制备方法包括将醛基化合物与脂肪胺反应形成席夫碱中间体作为上层溶液,脒基化合物、溶剂以及催化剂混合液作为下层溶液,将上层溶液铺展在下层溶液表面后,通过界面缩聚反应得到共价三嗪框架分离膜,所述上层溶液的表面张力小于所述下层溶液,使得上层溶液能够在所述下层溶液表面铺展。本发明将二元或多元醛基化合物与脂肪胺在一定的条件下形成席夫碱中间体,这种席夫碱中间体铺展在溶剂的表面而将聚合反应限域在界面,通过界面缩聚制备共价三嗪框架分离膜,适用于大尺寸、厚度可控的薄膜生产。