本发明涉及一种Co‑Fe3O4催化剂的制备方法,包括如下步骤:以六水合氯化铁、乙酸铵、氯化钴为原料,溶于乙二醇中,采用水热法制得Co‑Fe3O4催化剂。一种Co‑Fe3O4催化剂在催化活化过硫酸盐降解污染物中的应用。本发明的有益效果为:在Fe3O4中掺入钴,使获得的Co‑Fe3O4催化剂具有高孔隙率和高铁磁性,结构有序,有掺杂钴的Fe3O4和富钴的壳层;产物中的Fe3+离子位于四面体位置,Fe2+、Fe3+的混合价离子分别位于八面体位置,掺钴Fe3O4中空亚微球晶体对水中的TC具有较高的催化活化过硫酸盐降解有机污染物的效果。