本发明涉及一种表面硫修饰氧化铁纳米盘的制备方法,包括如下步骤:S100、将氧化铁纳米盘、无水乙醇、表面硫修饰剂混合;S200、将步骤S100所得混合溶液转移至溶剂热反应釜中,以进行溶剂热反应,获得表面硫修饰氧化铁纳米盘。一种表面硫修饰氧化铁纳米盘,由所述制备方法制得。一种由所述制备方法所述制得的表面硫修饰氧化铁纳米盘在可见光下光催化活化过硫酸氢盐降解有机污染中的应用。本发明所获得的表面硫修饰氧化铁纳米盘能在可见光下高性能催化活化过硫酸氢盐以降解四环素废水,具有对难降解污染物效果显著、循环使用性能良好等优点。