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本发明公开了一种Fe3Si磁性纳米颗粒粉末的低温制备方法，其步骤：A、将乙酰丙酮铁和二氧化硅纳米粉，按照摩尔比配料，将乙酰丙酮铁和二氧化硅纳米粉溶解在无水乙醇中，氯化钠溶解在去离子水中；B、将两种溶液混合并在玛瑙研钵中研磨；C、将得到的前驱体在真空干燥箱中烘干；D、将干燥的前驱体粉末在管式烧结炉中，在氮气一氧化碳混合气气氛保护下，升温，保温，冷却至室温；E、将得到的粉末用NaOH溶液浸泡洗涤; ?F、将得到的粉末用去离子水和无水乙醇的混合溶液离心洗涤；G、将粉末放入真空干燥箱中干燥，得到Fe3Si磁性纳米颗粒粉体。操作方便，设备简单，适合规模化生产。所制备的Fe3Si磁性纳米颗粒不仅形貌尺寸均匀，具有良好的磁学性能。