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本技术成果公开了一种从肉桂油中分离苯甲醛、苯丙醛、肉桂醛、乙酸肉桂脂和邻甲氧基肉桂醛的方法及装置。本装置结合分子蒸馏与精馏两者的优点，不但使得肉桂醛和苯甲醛等组分的浓度得到明显提高，还明显地提高产物得率，大幅度地降低生产成本，可实现在较低温度下多种热敏性物料低能耗、高效地分离；由于肉桂主要用于食品、医药等领域，通过新分离工艺生产出的产品由于分离条件温和，产品的天然度保持得较好，提高其安全性。本科技成果以耦合精馏技术为核心，开发肉桂醛为典型的热敏性混合物料分离体系和分离方案，本技术成功实施并产业化后，可为国内提供高纯度的肉桂醛等产品，同时还可出口为国家创收外汇，产生更大的经济效益；特别是肉桂是广东广西特有天然产物，对该行业的提升作用突出。